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1工藝特點(diǎn)及合成塔安全性

對(duì)于尿素裝置，不論是傳統(tǒng)的水溶液循環(huán)法，還是汽提法流程，以及其他流程都普遍存在爆炸問(wèn)題，鈍化空氣或氧氣而進(jìn)入合成工段減輕了尿素甲胺液對(duì)不銹鋼設(shè)備的腐蝕，卻使工藝裝置存在爆炸危險(xiǎn)。對(duì)汽提工藝，一般將0.5％～0.8％的空氣加入二氧化碳?xì)庵?，送入高壓圈設(shè)備。這些氧氣，除極少量溶解在容液中生成防腐蝕氧化膜外，其余絕大部分隨其他惰性氣體，如二氧化碳中的氫氣、氮?dú)?、一氧化碳和氨中常帶甲烷、氫氣、氮?dú)狻鍤獾纫黄疬M(jìn)入尾氣洗滌系統(tǒng)。從而使惰性氣體在尾氣回收洗滌中得到濃縮，其主要成分氧氣、氫、氨氣、氮?dú)?、一氧化碳、二氧化碳混和氣，極有可能構(gòu)成爆炸性混合氣體，而對(duì)工藝裝置造成了安全危險(xiǎn)。我公司工藝裝置，主工藝流程為：高壓氨從合成塔底部進(jìn)入，在合成塔中，遇冷凝的二氧化碳反應(yīng)生成尿素，來(lái)自甲銨冷凝器的甲銨脫水生成尿素，合成反應(yīng)物經(jīng)中心管借重力進(jìn)入汽提塔頂部，在汽提塔中，二氧化碳從汽提塔底部進(jìn)入，反應(yīng)物中所含的甲銨和過(guò)量的氨，在此經(jīng)二氧化碳汽提和蒸汽加熱而分解和分離出來(lái)，汽提后的混合氣體經(jīng)汽提塔頂部進(jìn)入兩甲銨冷凝器，反應(yīng)物從汽提塔底部經(jīng)減壓后進(jìn)入中壓工段。含少量NH3和CO2的合成塔頂部氣體進(jìn)入高壓洗滌器，用循環(huán)甲胺液吸收后，進(jìn)入中壓回收工段。從主工藝流程看。正常生產(chǎn)時(shí)，工藝系統(tǒng)惰氣經(jīng)汽提塔——合成塔——高壓洗滌器到中壓回收工段，經(jīng)中壓洗滌器排入大氣。因而合成塔內(nèi)不會(huì)產(chǎn)生爆炸性氣體聚集，在事故封塔或開(kāi)停車(chē)時(shí)，由于各系統(tǒng)相對(duì)隔離，高壓洗滌器處于最高位置，合成塔與高壓洗滌器相通。合成塔頂部不會(huì)出現(xiàn)氣相氫組分的聚集，經(jīng)過(guò)合成塔的惰氣和封塔時(shí)從液相中溢出的惰氣與大量的工藝氣相比惰氣量較少，進(jìn)不了爆炸范圍，這時(shí)高壓洗滌器和中壓回收工段內(nèi)由于洗滌吸收，使工藝氣組分相對(duì)減少，惰氣組分有可能聚集相對(duì)增多。因而，封塔開(kāi)車(chē)時(shí)要特別注意操作規(guī)程，不能使高壓洗滌器內(nèi)出現(xiàn)過(guò)度洗滌。在中壓回收工段，表1所示為中壓洗滌器外排惰氣組分，從此組分可看出，外排的惰氣已進(jìn)入爆炸范圍。在日常工藝運(yùn)行操作中這一點(diǎn)應(yīng)特別注意保持中壓回收平穩(wěn)，是本工藝裝置防爆的重點(diǎn)。從以上分析可知合成塔相對(duì)化學(xué)爆炸的可能性較小，其腐蝕帶來(lái)的缺陷是威脅合成塔安全運(yùn)行主要因素。

2合成塔存在問(wèn)題及分析

我公司尿素裝置從投料生產(chǎn)到現(xiàn)在，已運(yùn)行約10a，運(yùn)行初期經(jīng)過(guò)新工藝的消化摸索，設(shè)備改造及操作工藝優(yōu)化，裝置達(dá)標(biāo)達(dá)產(chǎn)。尿素裝置成品Ni含量保持在0.2×10-6左右，合成塔運(yùn)行良好，在2001年以后，我公司尿素成品中鎳含量一直居高不下，日常運(yùn)行時(shí)保持在(0.3～0.34)×10-6,雖經(jīng)過(guò)處理得到控制，成品Ni含量保持在0.24×10-6左右，但這一問(wèn)題始終提醒我們不要放松合成塔管理，在對(duì)運(yùn)行的裝置進(jìn)行調(diào)查分析時(shí)。通過(guò)年大修對(duì)高壓設(shè)備詳細(xì)檢查發(fā)現(xiàn)：汽提塔，一號(hào)甲氨冷凝器，合成塔腐蝕較重，特別是合成塔從第4塊塔板起襯里表面粗糙，嚴(yán)重的局部呈晶粒脫狀，說(shuō)明設(shè)備腐蝕速度加快，特別是合成塔腐蝕速度加快是尿素成品鎳含量升高。在投產(chǎn)不到5a的時(shí)間里尿素裝置就出現(xiàn)成品鎳含量升高，這一現(xiàn)象引起了我們對(duì)高壓設(shè)備防腐工藝的高度重視，通過(guò)對(duì)我公司尿素工藝裝置這幾年運(yùn)行情況回顧，認(rèn)為造成高壓設(shè)備腐蝕加快的原因如下。

2.1工藝影響

在二氧化碳汽提工藝中，原料氨首先進(jìn)入甲銨冷凝器進(jìn)行反應(yīng)，甲氨冷凝器是合成尿素的第一反應(yīng)器，而ACES工藝中原料氨首先進(jìn)入合成塔進(jìn)行反應(yīng)，兩甲銨冷凝器的汽提冷凝量比前者要少，更多數(shù)量的未凝二氧化碳要進(jìn)入合成塔與原料氨反應(yīng)。從這一點(diǎn)來(lái)講：ACES工藝的合成塔容積大，尿液停留時(shí)間長(zhǎng)，負(fù)荷相對(duì)二氧化碳汽提法的合成塔要重，而兩甲氨冷凝器的負(fù)荷較輕。這一特點(diǎn)和大修時(shí)對(duì)高壓設(shè)備腐蝕檢查的實(shí)地情況相符。

2.2硫化氫及裝置負(fù)荷的影響

在開(kāi)車(chē)初期，由于原料氣中硫化氫含量經(jīng)常超標(biāo)，導(dǎo)致頓化氧消耗過(guò)大造成設(shè)備腐蝕加劇。加之前工號(hào)負(fù)荷影響尿素裝置低負(fù)荷運(yùn)行時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致物料在合成塔停留時(shí)間長(zhǎng)，使合成塔襯里腐蝕加劇。

2.3運(yùn)行工況偏離對(duì)合成塔腐蝕的影響

我公司尿素合成塔是全國(guó)最大，襯里材料為：316L—UG,日本制造，其設(shè)計(jì)尿素合成塔的操條件為：NH3/CO24.0，H2O/CO20.64,溫度190℃，壓力17.1MPa，二氧化碳轉(zhuǎn)化爐可達(dá)68％，從運(yùn)行情況看，在設(shè)計(jì)條件下操作是比較困難的，高壓回路不易穩(wěn)定，易超壓，難于控制，而且汽提塔出液氨含量偏高。通過(guò)工藝條件的優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)合成塔氨碳比在3.7左右，水碳比在0.7～0.8,溫度控制在186～188℃，壓力在16.5MPa，二氧化碳轉(zhuǎn)化率62％～63％,系統(tǒng)較為穩(wěn)定。這一操作與設(shè)計(jì)參數(shù)的偏離，加重了合成塔襯里的腐蝕。在合成塔設(shè)計(jì)中襯里的選材是基于設(shè)計(jì)工況，而氨碳比的降低，水碳比的升高，壓力增大都將造成襯里腐蝕速度的增加，尤其是氨碳比的變化對(duì)合成塔襯里腐蝕影響較大。

2.4防腐氧量對(duì)合成塔腐蝕的影響

尿素裝置之所以工業(yè)化，就是由于防腐氧的加入減緩了高壓設(shè)備的腐蝕，尿素生產(chǎn)中防腐氧的大小以其工藝不同防腐氧的大小有相差，其量的大小主要與所用的襯里材料有關(guān)，在二氧化碳汽提法中所用的襯里材料主要為：316L，25—22—2等奧氏體不銹鋼，裝置中加入的防腐氧量在0.8％～1.0％，在ACES工藝中設(shè)計(jì)的防腐氧量在0.5％，雖然汽提塔，甲氨冷凝器的襯里，列管都采用雙相不銹鋼，但合成塔襯里，高壓洗滌器的襯里，高壓管道都為316L不銹鋼，鈍化氧減少使氣相氧分壓降低不銹鋼表面不易形成穩(wěn)定的鈍化膜，因而防腐氧量偏低是合成塔腐蝕加快的原因之一。

2.5封塔時(shí)間和方式對(duì)合成塔腐蝕的影響

由于封塔期間無(wú)外氧加入，高壓系統(tǒng)中液相溶解氧只有被溢出排放掉，沒(méi)有補(bǔ)充，所以封塔過(guò)程是鈍化膜不斷的被破壞的過(guò)程。在ACES工藝中，由于汽提塔，甲氨冷凝器的襯里，列管采用雙相不銹鋼，在防腐氧較少的條件下易于鈍化，封塔時(shí)間較長(zhǎng)，但對(duì)于合成塔來(lái)講襯里的材料為316L，它所需的鈍化氧并未減少，工藝商推薦的高壓系統(tǒng)可保持封塔時(shí)間在48h以?xún)?nèi)不會(huì)造成腐蝕加劇的結(jié)果誤導(dǎo)了我們，是我們?cè)谇皫啄甑难b置運(yùn)行中封塔次數(shù)過(guò)多，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，甚至出現(xiàn)封塔時(shí)間超過(guò)48h。特別是2000年以后在封塔期間為了防止高壓洗滌器發(fā)生閃爆將高壓系統(tǒng)氣相出口閥PV101保留3％～5％的開(kāi)度，是合成塔溶液中的溶氧較以前更易溢出。因而封塔時(shí)間過(guò)長(zhǎng)加之合成塔溶氧的不斷溢出使合成塔在封塔期間腐蝕加劇。從上幾方面來(lái)看，造成我公司合成塔腐蝕加快的原因，既有工藝的特點(diǎn)，也有操作及外界條件的影響，只有我們不斷地探索、改進(jìn)，才能減緩高壓設(shè)備的腐蝕，將高壓設(shè)備防腐工作做得更好。

3合成塔安全運(yùn)行措施及效果

基于上兩方面分析，我們可以看出，工藝裝置防爆和防腐是一對(duì)矛盾的兩面，是相互依存的，就工藝裝置運(yùn)行現(xiàn)狀及合成塔腐蝕原因而言，為控制和緩解合成塔的腐蝕速度加強(qiáng)高壓設(shè)備的運(yùn)行管理。我們采取了以下幾方面的措施。

3.1提高設(shè)備的大修質(zhì)量

在尿素裝置年度大修中，做好高壓設(shè)備的檢修工作，嚴(yán)格控制高壓設(shè)備的檢修質(zhì)量。對(duì)所有的高壓設(shè)備襯里，焊縫，堆焊層以其列管，管口進(jìn)行詳細(xì)地宏觀檢查和檢測(cè)，特別要注意焊縫，蝕坑及局部有缺陷的部位，對(duì)其焊縫裂紋，針孔要進(jìn)行徹底地處理。疏通檢漏通道，對(duì)合成塔其襯里表面較粗造的部位進(jìn)行打磨，拋光。

3.2縮短定期檢驗(yàn)時(shí)間

在大修專(zhuān)項(xiàng)檢查的基礎(chǔ)上，結(jié)合技術(shù)監(jiān)督部門(mén)對(duì)壓力容器定期檢驗(yàn)，對(duì)于安全狀態(tài)為一級(jí)的高壓設(shè)備及合成塔原定為6a，縮短為每3a進(jìn)行1次。每次定檢都要拆除外保溫層進(jìn)行全面詳細(xì)的檢查，對(duì)其可疑點(diǎn)進(jìn)行PT復(fù)查，并對(duì)其檢查結(jié)果作出詳細(xì)分析，評(píng)估。從這幾年檢查的結(jié)果看，情況較好沒(méi)有發(fā)現(xiàn)大的缺陷。

3.3加強(qiáng)日常在線監(jiān)督檢查

在日常生產(chǎn)運(yùn)行中，合成塔襯里處在腐蝕鈍化的動(dòng)平衡中，襯里，焊縫隨時(shí)都有可能因腐蝕而出現(xiàn)缺陷，對(duì)尿素合成塔實(shí)時(shí)在線檢測(cè)，檢查。要確保高壓設(shè)備安全運(yùn)行主要方式：在日常操作中應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行工藝指標(biāo)，運(yùn)行中嚴(yán)禁超溫、超壓；密切注意二氧化碳中硫化氫的含量；成品尿素中鎳含量的大小；以及日常現(xiàn)場(chǎng)巡檢中撿漏孔有無(wú)氨味及異常的泄漏點(diǎn)。這些都要如實(shí)記錄按班交接，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)和消除事故隱患。

3.4優(yōu)化工藝操作

（1）在保證裝置連續(xù)生產(chǎn)的基礎(chǔ)上，優(yōu)化合成塔工況，提高NH3/CO2比，降低H2O/CO2比，向設(shè)計(jì)工況靠近，減緩合成塔的腐蝕。（2）提高高壓系統(tǒng)的防腐氧含量，將原氧量0.5％提高到0.65％，每天定期分析二氧化碳中的氧含量，以保證有足夠的防腐氧量進(jìn)入高壓系統(tǒng)。（3）嚴(yán)防斷氧情況發(fā)生，在氧量過(guò)低時(shí)不能長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行應(yīng)停車(chē)排塔從新鈍化。（4）嚴(yán)格控制封塔時(shí)間，減少封塔次數(shù)，將封塔時(shí)間減少為20h，超過(guò)20h裝置進(jìn)行排塔，重新鈍化。（5）改進(jìn)裝置封塔期間工藝操作方式,減小PV101閥開(kāi)度，避免高壓洗滌器的閃爆炸和合成塔溶液中鈍化氧大量溢出。通過(guò)以上措施尿素裝置的成品鎳含量從大修前的（0.3～0.34）×10-6降低為0.24×10-6，經(jīng)過(guò)這幾年運(yùn)行檢測(cè)數(shù)據(jù)來(lái)看：成品鎳含量比較穩(wěn)定，沒(méi)有向上增長(zhǎng)的趨勢(shì)，這些措施的實(shí)施不僅是高壓設(shè)備特別是合成塔腐蝕加快的趨勢(shì)得到控制。而且使我公司對(duì)高壓設(shè)備安全生產(chǎn)管理進(jìn)一步加強(qiáng)，保證了工藝裝置長(zhǎng)周期安全穩(wěn)定運(yùn)行。