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1氨汽提法

氨汽提法是目前尿素生產(chǎn)中最具競(jìng)爭(zhēng)力的提取工藝之一，由意大利的Saipem公司在1967年獲得專利，1970年建成世界上第一套工業(yè)化生產(chǎn)裝置。該生產(chǎn)工藝經(jīng)歷幾十年的發(fā)展，仍然保持了一定的生命力，最近五年來(lái)，世界上新增的尿素產(chǎn)能仍有相當(dāng)大一部分采用Saipem公司的技術(shù)專利。我國(guó)自80年代開(kāi)始陸續(xù)引進(jìn)氨汽提法生產(chǎn)裝置，主要以大中型生產(chǎn)裝置為主，目前在我國(guó)的尿素生產(chǎn)工藝流程中，氨汽提法裝置也占據(jù)了相當(dāng)高地位，是支撐我國(guó)尿素產(chǎn)業(yè)的主要工藝之一。氨汽提法工藝流程主要包括二氧化碳?jí)嚎s、尿素合成、尿液保存、尿素溶液濃縮系統(tǒng)等多個(gè)處理階段。氨氣汽提法具備以下主要特點(diǎn)：首先，合成塔中的合成原料依靠重力因素進(jìn)入氣提塔，之后進(jìn)行加熱自氣提，主要通過(guò)高壓壓力蒸汽進(jìn)行加熱，對(duì)甲銨分解形成的汽化熱進(jìn)行分解，使之大部分分解為二氧化碳和氨氣，該流程是在氣蒸塔中所提供的等壓條件下發(fā)生。然后，在第一步汽提塔中分解產(chǎn)生的氣體從汽提塔頂部進(jìn)入高壓甲銨冷凝器對(duì)氣體進(jìn)行冷凝液化處理，由于該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，在氣體冷凝過(guò)程中會(huì)釋放大量熱量，為了充分利用能量，提高生產(chǎn)效率，此部分熱量以副產(chǎn)低壓蒸汽的形式供下游工藝階段利用。最后，由汽提塔冷凝出口釋放出的工藝物料進(jìn)入中低壓分解系統(tǒng)之中，進(jìn)一步加熱分解物料中剩余的甲銨和氨氣，之后進(jìn)入預(yù)濃縮和兩個(gè)階段的真空系統(tǒng)，最終使其濃縮成約99.7%的熔融尿素，將其輸送至造粒塔中進(jìn)行造粒處理，形成成品尿素。而在中壓分解階段產(chǎn)生的氣體再次進(jìn)行冷凝吸收，將過(guò)剩的氨進(jìn)行分離，使其返回合成系統(tǒng)，進(jìn)一步回收利用，提高物料利用效率。氨氣氣體法工藝具有優(yōu)良特點(diǎn)，其整套裝置較為先進(jìn)，操作性能較為穩(wěn)定，最為關(guān)鍵的是對(duì)環(huán)境較為友好，尿素冷凝液全部加以回收處理進(jìn)行再次利用，使得污染物排放量減少，經(jīng)濟(jì)效率與環(huán)保效益較原始方法有了一定提高。但同時(shí)，氨氣汽提法工藝由于采用了高氨碳比，氣提效率偏低，且工藝流程中需要中壓分解裝置，其工藝流程較長(zhǎng)，需要設(shè)備較多，操作較為復(fù)雜。

2二氧化碳汽提法

二氧化碳汽提法生產(chǎn)工藝由荷蘭Stamicarbon公司設(shè)計(jì)，在20世紀(jì)70年代中期，我國(guó)開(kāi)始引進(jìn)該生產(chǎn)技術(shù)，并先后建成了10余套大型工藝設(shè)備投入生產(chǎn)。到了90年代初期，Stamicarbon公司對(duì)原有二氧化碳汽提法流程進(jìn)行了全面改進(jìn)，包括工藝流程、設(shè)備的整體布置和設(shè)備的結(jié)構(gòu)等方面，使得新一代改進(jìn)型設(shè)備更加完善，操作更加簡(jiǎn)潔方便，同時(shí)提高了經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保性。二氧化碳汽提法主要是在一定的壓力之下，用二氧化碳對(duì)甲銨溶液進(jìn)行汽提，汽提過(guò)程中分解產(chǎn)生的氨和二氧化碳在這種壓力下冷凝，而冷凝過(guò)程中產(chǎn)生的冷凝熱作為副產(chǎn)品供一段蒸發(fā)加熱和二段分解使用，同時(shí)，也可作為蒸汽噴射器的動(dòng)力能量和整個(gè)系統(tǒng)的保溫能量使用。二氧化碳汽提法的工藝流程包括合成塔、汽提塔、甲銨冷凝器、高壓洗滌器和高壓噴射器等幾部分組成。二氧化碳汽提法尿素生產(chǎn)工藝主要包括二氧化碳?jí)嚎s、液氨的加壓、高壓合成與二氧化碳?xì)馓峄厥?、低壓分解與循環(huán)回收等工序。在二氧化碳?jí)嚎s工藝中，二氧化碳?xì)怏w經(jīng)干燥進(jìn)入CO2壓縮機(jī)此為一段壓縮流程，每段壓縮機(jī)進(jìn)出口設(shè)置有溫度、壓力監(jiān)測(cè)點(diǎn)，以便監(jiān)測(cè)運(yùn)行狀況，經(jīng)過(guò)四段壓縮后，二氧化碳進(jìn)入脫氫系統(tǒng)。

液氨經(jīng)電磁閥分為兩路，一路進(jìn)入低壓甲銨冷凝器調(diào)節(jié)循環(huán)系統(tǒng)摩爾比；另一路經(jīng)流量計(jì)量后引入高壓氨泵，液氨在泵內(nèi)加壓至16.0MPa（A）左右，液氨的流量根據(jù)系統(tǒng)負(fù)荷，通過(guò)控制氨泵的轉(zhuǎn)速來(lái)調(diào)節(jié)。液氨經(jīng)高壓噴射泵與甲銨液增一起壓并送入池式冷凝器。高壓合成圈是二氧化碳汽提工藝的核心部分，其中包括合成塔、汽提塔、高壓冷凝器和高壓洗滌器這四個(gè)組成部分。從汽提塔頂部出來(lái)的含有氨的二氧化碳汽提氣送入池式冷凝器，與其中的甲胺和液氨混合，池式冷凝器是一個(gè)臥式的合成塔。在冷凝器中80%左右的液體氨和氣體二氧化碳大部分冷凝成甲銨液，并有部分的甲銨液脫水生成尿素。生成的甲銨液和尿素混合液與未冷凝的氣體進(jìn)入直立式高壓反應(yīng)器合成塔，塔內(nèi)設(shè)有篩板將空間分為8個(gè)小室，形成類似8個(gè)串聯(lián)的反應(yīng)器，在每個(gè)小室中反應(yīng)物被鼓泡通過(guò)的氣體均勻混合，塔板的作用是防止物料在塔內(nèi)返混。高壓洗滌器分為三個(gè)部分：上部為防爆空腔，中部為鼓泡吸收段，下部為管式浸沒(méi)式冷凝段。在這里將氣體中的氨和二氧化碳用加壓后的低壓吸收段的甲銨液冷凝吸收，然后經(jīng)高壓甲銨冷凝器再返回合成塔。從合成塔頂部分離出的NH3、CO2和惰性氣體混合物進(jìn)入高壓洗滌器，先進(jìn)入上部空腔，然后導(dǎo)入下部浸沒(méi)式冷凝段，與從中心管流下的甲銨液在底部混合，在列管內(nèi)并流上升并進(jìn)行吸收。尿素合成反應(yīng)液從塔內(nèi)上升到正常液位，經(jīng)過(guò)溢流管從塔下出口排出，經(jīng)過(guò)液位控制閥進(jìn)入氣提塔上部，再經(jīng)塔內(nèi)液體分配器均勻地分配到每根氣提管中。尿液沿管壁成液膜下降，分配器液位高低起著自動(dòng)調(diào)節(jié)各管內(nèi)流量的作用。由塔下部導(dǎo)入的二氧化碳?xì)怏w，在管內(nèi)與合成反應(yīng)液逆流相遇。管間以蒸汽加熱，將尿液中的NH3和CO2分離出來(lái)，從塔頂排出，尿液及少量未分解的甲銨從塔底排出。從氣提塔頂排出的高溫氣體，與新鮮氨及高壓洗滌器來(lái)的甲銨液在約高壓下一起進(jìn)入高壓甲銨冷凝器頂部。高壓甲銨冷凝器是一個(gè)管殼式換熱器，物料走管內(nèi)，管間走水用以副產(chǎn)低壓蒸汽。為了使進(jìn)入高壓甲銨冷凝器上部的氣相和液相得到更好的混合，增加其接觸時(shí)間，在高壓甲銨冷凝器上部設(shè)有一個(gè)液體分布器。在分布器上維持一定的液位，就可以保證氣—液的良好分布。從汽提塔底部來(lái)的尿素—甲銨溶液，經(jīng)汽提塔液位控制閥減壓到0.3～0.35MPa，減壓后41.5％的二氧化碳和69％的氨從甲銨液中閃蒸出來(lái)。精餾塔分為兩部分，上部為精餾段，起氣體精餾的作用，下部為分離段。氣液混合物進(jìn)入精餾塔頂部，噴灑到上部精餾段的填料床上，尿液從下部分離段流入循環(huán)加熱器中，進(jìn)行甲胺的分解和游離NH3和CO2的解吸。

循環(huán)加熱后的尿液，溫度升高到135～140℃又重新返回到精餾塔下部分離段，促使尿液中的甲銨液進(jìn)一步分解。離開(kāi)精餾塔的尿液在閃蒸槽內(nèi)繼續(xù)減壓，使甲銨再一次得到分解，部分水、NH3和CO2從尿液中分離出來(lái)，汽提塔出來(lái)的溶液經(jīng)過(guò)兩次加壓和循環(huán)加熱處理，其中大部分NH3和CO2被分離出來(lái)，閃蒸槽底部出來(lái)的尿液濃度約為72.4%左右，進(jìn)入到尿液貯槽。尿液貯槽的尿液由尿素溶液泵送至一段蒸發(fā)加熱器，一段蒸發(fā)加熱器是直立列管升膜式換熱器，尿液自下而上通過(guò)列管，在真空抽吸下形成升膜式蒸發(fā)，尿液中的水份大量汽化，加熱后尿液溫度為124～132℃，然后進(jìn)入一段蒸發(fā)分離器中分離。濃縮到為95%的尿液經(jīng)“U”型管進(jìn)入二段蒸發(fā)加熱器，二段蒸發(fā)加熱器是直立列管升膜式換熱器，尿液在更低壓力下蒸發(fā)，加熱后再進(jìn)入二段蒸發(fā)分離器中進(jìn)行汽液分離，通過(guò)兩段蒸發(fā)后尿液濃度達(dá)到99.7%。離開(kāi)二段蒸發(fā)分離器的熔融尿素經(jīng)熔融尿素泵送至造粒塔頂部，通過(guò)造粒機(jī)造粒成型，最后送入倉(cāng)庫(kù)。該工藝與氨汽提法相比，由于采用了二氧化碳汽提，其汽提壓力偏低，使得汽提效率升高，因此在氨氣汽提法中所必須的中壓分解裝置無(wú)需在此工藝中出現(xiàn)，氣提后殘余部分只需一次減壓加熱即可，流程簡(jiǎn)單，操作方便，節(jié)省了動(dòng)力消耗減少了設(shè)備使用量并提高了生產(chǎn)效率。氨汽提工藝中高壓圈設(shè)備、水解塔和中壓分解系統(tǒng)容易發(fā)生腐蝕，汽提塔使用壽命為15年左右，二氧化碳汽提工藝汽提塔壽命為17~21年，尿素塔使用壽命一般為19~25年。二氧化碳汽提工藝大部分設(shè)備可國(guó)產(chǎn)化，除高壓甲銨噴射器需從國(guó)外進(jìn)口，氨汽提工藝中高壓汽提塔、高壓甲銨冷凝、高壓甲銨噴射器等都需要從國(guó)外進(jìn)口。所以二氧化碳汽提工藝與氨汽提工藝相比投資及設(shè)備維護(hù)更新需要的投入較低。

3ACES工藝

ACES工藝由日本東洋工程公司開(kāi)發(fā)，主要包括二氧化碳?jí)嚎s、尿素合成、未反應(yīng)甲銨的分解回收系統(tǒng)、尿素濃縮、熔融造粒系統(tǒng)和工藝?yán)淠禾幚淼瘸绦?。ACES工藝的特點(diǎn)是以二氧化碳作為汽提劑合成塔出料在等壓條件下以重力作用實(shí)現(xiàn)，在汽提塔內(nèi)加熱汽提，然后氣相在高壓冷凝器中生產(chǎn)甲銨溶液，最后送至造粒塔進(jìn)行造粒出料，該工藝無(wú)過(guò)剩氨回收系統(tǒng)。由前兩個(gè)尿素生產(chǎn)工藝相比，該工藝流程前期投資較低，能量消耗較少，具有二氧化碳汽提法效率高的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)具備較高的轉(zhuǎn)化率。由于該工藝合成塔中具有較高的氨/二氧化碳摩爾比，可以解決合成塔的腐蝕問(wèn)題，同時(shí)，高壓圈操作問(wèn)題可達(dá)190℃，壓力達(dá)17.1MPa，合成轉(zhuǎn)化率可達(dá)68%左右，大大減少了未分解的甲銨含量，所以ACES工藝是當(dāng)今工業(yè)化尿素生產(chǎn)中能耗最低的工藝。雖然ACES工藝優(yōu)點(diǎn)突出，但缺點(diǎn)也較為明顯，如：高壓圈設(shè)備多，操作復(fù)雜，控制回路系統(tǒng)也較為復(fù)雜，并且對(duì)設(shè)備要求很高。

隨著我國(guó)工農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展，尿素生產(chǎn)形勢(shì)仍然比較嚴(yán)峻，對(duì)目前生產(chǎn)上流行的三種尿素生產(chǎn)工藝進(jìn)行比較可知，三種生產(chǎn)工藝均具有各自的優(yōu)勢(shì)和缺點(diǎn)。從目前形勢(shì)來(lái)看，二氧化碳汽提法仍然占據(jù)主導(dǎo)地位，因此在生產(chǎn)中大力推廣的同時(shí)，應(yīng)進(jìn)一步改進(jìn)該生產(chǎn)工藝和發(fā)展其他工藝。綜合其工藝流程各階段原理，建議從深度水解技術(shù)、尿素造粒塔頂粉塵回收、尿素增設(shè)惰氣精洗器改造等方面進(jìn)行改造，同時(shí)注意環(huán)保設(shè)備進(jìn)一步改進(jìn)，這將是未來(lái)尿素工藝改造的趨勢(shì)。

作者：宋洪衛(wèi)單位：金新化工有限公司尿素車間