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氣相色譜分析法因其快速、高效、用途廣泛,已經(jīng)成為化工生產(chǎn)中一種必不可少的分析檢測手段。在甲醇生產(chǎn)過程中,采用氣相色譜分析法進(jìn)行系統(tǒng)測定,有利于工藝生產(chǎn)分析參數(shù)的確定,能夠?yàn)樘岣弋a(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量、優(yōu)化工藝條件、降低消耗、穩(wěn)定生產(chǎn)操作提供可靠的數(shù)據(jù)資料。
一、粗甲醇中甲醇、水、乙醇及雜質(zhì)的測定
粗甲醇是精甲醇生產(chǎn)的中間產(chǎn)品,它的質(zhì)量好壞直接影響到精甲醇的質(zhì)量和生產(chǎn)的穩(wěn)定。目前,采用氣相色譜儀檢測粗甲醇中的水、甲醇、乙醇及其它雜質(zhì)含量。
1.甲醇、水、乙醇含量的測定
采用GDX-101色譜柱,使用熱導(dǎo)檢測器(TCD),層析室溫度為120℃。甲醇、水、乙醇的色譜圖如圖l所示。僅需5~6分鐘即分析完畢。
1-水;2-甲醇;3-乙醇
2.粗甲醇中雜質(zhì)組分的測定
采用PEG200o/GDx一103色譜柱,采用內(nèi)標(biāo)法定量,層析室溫度為120一200℃,使用火焰離子檢測器。同一根色譜柱無法將全部組分測定出來。甲醇中有機(jī)雜質(zhì)總量不大于2%,其它雜質(zhì)含量低,對生產(chǎn)影響不大。粗甲醇中雜質(zhì)色譜圖見圖2。
圖2 粗甲醇中雜質(zhì)色譜圖形
1一甲醇;2一乙醇;3一異丙醇;4一正丙醇5;一丁酮;6一仲丁醇;7一異丁醇;8一正丁醇;10一戊醇,11一異戊醇;12一正戊醇;9、13、14、15一未知峰;16一內(nèi)標(biāo)物
二、精甲醇中雜質(zhì)和精餾塔殘液中甲醇及其組分的測定
1.精甲醇中雜質(zhì)的測定
采用PEG-2000/eDx-03色譜柱,內(nèi)標(biāo)法定量,層析室溫度為140℃,使用FID檢測器。采用氣相色譜法對精甲醇中微量醛、酮進(jìn)行測定,從譜圖中(見圖3)可以看出影響精甲醇羰基化合物指標(biāo)的是甲基異丙基甲酮、丁酮、已酮、正戊醛等。這些雜質(zhì)利用色譜法的高分離效能將其中各種物質(zhì)依次分別測出。
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圖3 醛、酮分析譜圖
目前常用的分析方法是化學(xué)分析法,兩種方法分析數(shù)據(jù)對照見表1。
表1 醛酮色譜分析與化學(xué)分析對照
注:化學(xué)分析的撥基化合物數(shù)據(jù)是產(chǎn)品中各種碳基化合物的平均含量,不是總量。
從表l中數(shù)據(jù)可以看出,色譜分析和化學(xué)分析有較好的一致性。采用色譜分析靈敏度高,可以分別測出醛、酮含量,準(zhǔn)確性高,分析速度快。因此,用色譜法分析甲醇中的醛酮含量在生產(chǎn)控制中有一定的指導(dǎo)作用。
2.精餾塔殘液中甲醇及其組分的測定
精甲醇生產(chǎn)的殘液中含有一定量的甲醇和其它有機(jī)物,如排放控制不好將會造成消耗上升且污染環(huán)境。因此,必須嚴(yán)格控制殘液中甲醇含量這項(xiàng)指標(biāo)。用氣相色譜法直接測定甲醇濃度,排除了其它物質(zhì)的干擾,能夠精確地測定精餾塔殘液中甲醇及其組分。采用GDx-103色譜柱,用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量,層析室溫度為120~200℃。殘液分離譜圖見圖4。殘液中有機(jī)物含量匯總見表2。
圖4殘液分離譜圖
1一甲醇;2一乙醇;3一異丙醇;4一正丁醇;5一丙酮(內(nèi)標(biāo)物);6一仲丁醇;7一異丁醇;8一正丁醇;10一2一戊醇,11一異戊醇.12一正戊醇;9、13、14一未知峰
表2 殘液中有機(jī)物含量匯總表
注:總量B是不包括甲醇的有機(jī)物總量
本實(shí)驗(yàn)所用色譜為GC4000色譜儀,數(shù)據(jù)處理采用S-1數(shù)據(jù)處理機(jī)進(jìn)行處理、數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和可靠性較微機(jī)處理要差。所以建議單位有條件的情況下該有微機(jī)工作站處理數(shù)據(jù)。
參考文獻(xiàn)
[1]曹沖.氣相色譜法測定甲醇甲醇含量方法研究.當(dāng)代化工. 2011,02.
全二維氣相色譜技術(shù)是上世紀(jì)90年代初出現(xiàn)的一種石油檢測技術(shù),其通過將兩種相互獨(dú)立的兩根色譜通過使用串聯(lián)的方式進(jìn)行組合,通過餾分技術(shù)來實(shí)現(xiàn)氣相色譜分離特性的正交化。本文通過使用全二維氣相色譜分析技術(shù)來對不同地區(qū)的原油樣本進(jìn)行分析,介紹其在有機(jī)地球化學(xué)研究中的作用。
1 實(shí)驗(yàn)使用的儀器設(shè)備
由于需要使用全二維氣相色譜――飛行時(shí)間質(zhì)譜技術(shù)來對原油樣本進(jìn)行分析,因此,選用的儀器為氣相色譜儀和飛行時(shí)間質(zhì)譜儀組成。
2 實(shí)驗(yàn)使用的原油樣本的組成
由于原油樣本是由各種不同的烴類物質(zhì)組成,現(xiàn)今對原油樣本中烴類物質(zhì)進(jìn)行分析主要使用液相色譜或者是氣相色譜,但是以上這兩種方法無法對原油中的烴類物質(zhì)的詳細(xì)組成進(jìn)行分析,而僅能得出烴類物質(zhì)的類型和含量等數(shù)據(jù),在獲得以上數(shù)據(jù)的同時(shí)也能得到原油中所含有的膠質(zhì)和瀝青質(zhì)物質(zhì)的含量,而使用多維色譜法是由多種分析方法相結(jié)合能夠完成多種烴類物質(zhì)的分析,但是多維分析法操作較為復(fù)雜,分析過程較長,容易在中間環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題,因此,多維分析法不適合在油氣地質(zhì)實(shí)驗(yàn)中使用。
而使用全二維氣相色譜――飛行時(shí)間質(zhì)譜對原油樣本進(jìn)行分析,可以較為方便的得到樣品中所含有的烷烴類化合物、苯系列化合物以及其他系列化合物的分布特性和其在原油樣品中的含有量。圖1為全二維氣相色譜――飛行時(shí)間質(zhì)譜儀的原理示意圖如圖1所示。
3 原油中所含有的輕烴類物質(zhì)的分析
現(xiàn)今,在對原油采用的分析方法中對于原油樣品中的輕烴類物質(zhì)的分析主要采用的是氣相色譜分析技術(shù),但是在其能夠分析的烴類化合物中有一部分無法實(shí)現(xiàn)烴類物質(zhì)的分離,從而造成對于各種原油中的烴類物質(zhì)的鑒定準(zhǔn)確率不高。而使用全二維氣相色譜――飛行時(shí)間質(zhì)譜分析技術(shù)對原油樣品進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn),其既能得到樣品中的烴類物質(zhì)組成的詳細(xì)數(shù)據(jù),還能得到各種烴類物質(zhì)所顯示出來的特征。
4 使用全二維氣相色譜――飛行時(shí)間質(zhì)譜得到的生物標(biāo)志物分析
使用全二維氣相色譜――飛行時(shí)間質(zhì)譜分析技術(shù)能夠?qū)N烷類的物質(zhì)進(jìn)行生物標(biāo)記的分離,從而能夠分離出更全面的數(shù)據(jù),為我們研究石油地質(zhì)提供更好的依據(jù)。而使用全二維氣相色譜――飛行時(shí)間質(zhì)譜分析技術(shù)對原油樣品中的芳烴類物質(zhì)進(jìn)行分析后發(fā)現(xiàn),使用此種方法能夠使原油樣品中的芳烴類物質(zhì)得到全面的分離,并將其通過將其列舉在不同的譜圖區(qū)帶上,使用石油地質(zhì)化學(xué)研究人員能夠?qū)⑦@些區(qū)帶進(jìn)行全面的分析對比,從而可以更好的進(jìn)行研究。通過對譜圖區(qū)帶上的圖譜進(jìn)行分析后發(fā)現(xiàn),原油樣品中的芳烴類化合物系列和菲系列物質(zhì)的分析圖譜在顯示出的3D圖上呈現(xiàn)出較為明顯的疊瓦特性。
原油樣品中的三芴系列化合物由于具有相同的先質(zhì),因此,其在不同的測試條件下對于含量的顯現(xiàn)極為不同,例如,在測試中采用較強(qiáng)的還原特性下硫芴顯現(xiàn)的較為明顯,而原有地質(zhì)化學(xué)研究人員通過對由全二維氣相色譜原油分析技術(shù)所得到的對樣品周邊環(huán)境和生源的生物技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行分析解讀,可以推斷出歷史上形成樣品生物層的沉積生物母體的類型和其進(jìn)行地質(zhì)地層的沉積時(shí)所處的環(huán)境。與此同時(shí),通過使用全二維氣相色譜分離出來的硫芳烴類化合物DBTS參數(shù)除了具有成熟度參數(shù)的特性,還對于油氣運(yùn)移研究中起著重要的指導(dǎo)作用。同時(shí)使用全二維氣相色譜――飛行時(shí)間質(zhì)譜分析儀能夠完成對于石油樣品中的三芴系列化合物的分離和對于其物質(zhì)的定量分析,硫芴、氧芴以及芴類化合物在質(zhì)譜區(qū)間圖上處于不同的區(qū)域,而含硫芳烴分離完全,從而使各單體化合物能夠進(jìn)行相應(yīng)的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比,特別是在對氧芴化合物進(jìn)行分析的過程中,使用聯(lián)苯系列對氧芴系列的干擾能顧確保其完全排除。所以,使用全二維氣相色譜――飛行時(shí)間質(zhì)譜分析技術(shù)能夠更好的完成對于原油樣品中的三芴系列化合物的定性和定量的分析。
關(guān)鍵詞:氣相色譜 分離效率 領(lǐng)域
隨著科技的飛速發(fā)展進(jìn)程,氣相色譜儀越來越廣泛地被應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域:石油、化工、疾控、醫(yī)藥、環(huán)保、科研、電力、食品、教育等。氣象色譜儀的普遍應(yīng)用,極大促進(jìn)了相關(guān)領(lǐng)域的發(fā)展,并且得到了應(yīng)用者的充分肯定。本文首先簡要介紹了氣相色譜法的相關(guān)內(nèi)容,并詳細(xì)介紹了氣相色譜法的工作原理及特點(diǎn),介紹了氣相色譜法在煤氣分析中的工作流程。
一、氣相色譜法概述
二十世紀(jì)五十年代,一項(xiàng)具有深遠(yuǎn)意義的科學(xué)技術(shù)成果出現(xiàn)了,它就是氣相色譜(gas chromatography, 簡稱為 GC)。氣相色譜作為一種新的分離與分析技術(shù),被廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)技術(shù)研究中。它由氣固色譜與氣液色譜構(gòu)成,以用氣體作為流動相的色譜法作為顯著特點(diǎn)。我們在取樣過程中,充分利用了在氣相中樣品快速的傳遞速度,從而使樣品組分瞬間即可在流動相和固定相之間達(dá)到平衡的效果。又因?yàn)?,有很多物質(zhì)可以被選為固定相,所以,氣相色譜法也是一種具有快速分析與高效分離的分析方式。后來對高靈敏選擇性檢測器的應(yīng)用,使得這種方法又兼具了更高的分析靈敏度、更廣泛的應(yīng)用范圍。
二、氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用原理
氣相色譜以惰性氣體為它的流動相。而其中的氣固色譜法中,卻相對大的表面積并且具備一定活性的吸附劑為它的固定相。由于這些活性的吸附劑作用于每個(gè)組分的吸附力各不相同,所以色譜柱中進(jìn)入了這些多組分的混合樣品之后,在經(jīng)過一定的時(shí)間后,色譜柱中各組分便具有了各不相同的運(yùn)行速度。這樣,那些吸附能力相對較弱的組分就很容易被從色譜柱中分離出來,最先進(jìn)入檢測器中。而具有較強(qiáng)吸附力的組分因?yàn)椴蝗菀妆唤馕奶匦?,也因此從色譜柱中最后離開。因此,色譜柱中的各組分得以漸次分離,并按先后順序進(jìn)入檢測器中,完成檢測、記錄的使命。
1.氣相色譜法的特點(diǎn)
1.1選擇性高 :對烴類異構(gòu)體、同位素、旋光異構(gòu)體這些性質(zhì)極為相似的物質(zhì)具有很強(qiáng)的分離能力 ;
1.2分離效率高 :一根2m的填充柱可具有幾千塊理論塔板數(shù),一根 25m 的毛細(xì)管柱可具有 105~106 塊理論塔板數(shù) ,可以分離沸點(diǎn)十分接近以及組成復(fù)雜的混合物。
1.3靈敏度高 :可檢出 10-11-10-12g的痕量物質(zhì) ;
1.4分析速度快 :相對化學(xué)分析法而言,完成一個(gè)分析僅需幾分鐘或十幾分鐘 ,且樣品用量少,氣樣僅需 1ml,液樣僅需 0.5ul~1ul。
2.氣相色譜法分析流程
對混合物的分離,主要是通過物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性以及吸附性質(zhì)的差異性來實(shí)現(xiàn)的。過程如圖2 所示。
在汽化室內(nèi),惰性氣體(即載氣),也叫流動相)將待分析樣品汽化以后,帶入到色譜柱,色譜柱內(nèi)含有液體或固體固定相。因?yàn)榉治鰳悠分懈鹘M分具有不同的沸點(diǎn)、極性或吸附性,每種組分都致力于在流動相與固定相之間形成分配以及平衡。可是因?yàn)檩d氣流動的特質(zhì),實(shí)際上又很難建立起這種平衡。也恰恰因?yàn)檩d氣的流動,樣品組分才能在運(yùn)動過程中進(jìn)行多次分配或吸附/解吸附,從而得到大濃度組分先流出色譜柱,而固定相中分配濃度大的組分后流出的結(jié)果。流出色譜柱的組分隨即流入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分與否轉(zhuǎn)變成為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度互為正比。這些信號被放大并記錄下來,形成氣相色譜圖。
三、煤化工中氣相色譜儀的分析
1.色譜柱的選擇
在煤化生產(chǎn)中,對于煤氣的檢測是關(guān)鍵一環(huán)。而等是煤氣中的主要成分。對上述氣體所含比例、成分的分析,就是色譜柱子的主要內(nèi)容。而煤氣中的碳?xì)浠衔镆约癈O2,由GDX-104填充柱的內(nèi)容主要是13X或5A。
2.影響柱效的因素
通過對煤氣的分析,從填充柱中將氣體的純度、色譜的工作條件以及其他雜質(zhì)檢測出來,同樣,對氣體分析產(chǎn)生直接影響的,也存在著這些條件。因此,在這個(gè)過程中,為了保證煤氣純度,需要通過排除雜質(zhì)、清除部分氣體等操作方法來實(shí)現(xiàn)。
2.1載氣純度
以高純度的氫氣作為氣體的載氣,可以相對完全檢車出煤氣的純度。為避免水分子影響柱子效果,需要通過凈化裝置對使用載氣進(jìn)行專門的去水脫氧。
2.2雜質(zhì)過濾
一般很難使用過濾的方法清除氣體雜質(zhì),為了達(dá)到這一目的,需要通過各種相應(yīng)的裝置對樣本氣體進(jìn)行過濾,達(dá)到對色譜柱子污染減少的目的。
3.工作條件
為確保最終效果,對煤氣進(jìn)行分析時(shí),應(yīng)將柱箱溫度設(shè)定為50℃,將注樣器溫度設(shè)定為50℃,將檢測器溫度設(shè)定為100 ℃,將載氣流速設(shè)定為30 mL/min 兩路流速平衡,會避免造成基線彎曲的后果。
4. 5A、13X 填充柱的內(nèi)部成分構(gòu)成
分子篩是5A、13X 填充柱的主要內(nèi)部成分,是被廣泛應(yīng)用于氣固色譜分析中的新型的吸附劑,是一類人工合成的泡沸石,主要成分是硅酸鋁的鈉鹽或鈣鹽。通常被氣固色譜中使用。因?yàn)榉肿雍Y有吸水的特性,主要用于對永久性氣體 O2、N2、CO、CH4、H2進(jìn)行分析,吸水后,分子篩的空隙會被水分子所占據(jù)失去活性,因此,在使用分子篩對色譜進(jìn)行分析時(shí),載氣要足夠干燥,對失效的分子篩要重新活化。另外,使用時(shí)要注意分子篩對某些物質(zhì)如氨甲酸、二氧化碳等的不可逆吸附。判斷分子篩是否失效,可以通過氧、氮的分離情況進(jìn)行識別。
四、結(jié)語
氣相色譜法具有選擇性高、分離效率高、靈敏度高和分析速度快等特點(diǎn),在煤化工分析中具有十分重要的作用,該方法可直觀、快速的測定煤氣中所包含的各種氣體成分。只要掌握氣相色譜法的原理及相應(yīng)的工作流程,即可快速、準(zhǔn)確的進(jìn)行煤氣分析,從而提高煤化工分析的工作效率。
參考文獻(xiàn)
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關(guān)鍵詞:離子色素分析 現(xiàn)狀發(fā)展 探討研究
離子色素分析法對于現(xiàn)在的人們來說已經(jīng)是一個(gè)不再陌生的詞匯,因?yàn)樗谖覈F(xiàn)階段社會的各個(gè)方面發(fā)揮著不能忽視的作用,離子色素分析法是一個(gè)相對較為高端的技術(shù),在其應(yīng)用的時(shí)候要有一定的理論基礎(chǔ)與相當(dāng)?shù)膶?shí)踐經(jīng)驗(yàn)。從多個(gè)方面看來,離子色素分析法仍然需要在實(shí)踐中完善與進(jìn)步,只有這樣才能夠?yàn)槠淙蘸蟮母鼜V泛應(yīng)用做好準(zhǔn)備。
一、離子色譜分析法的簡介
1.離子色譜分析法的來源
離子色譜分析,是七十年代中期提出的一種新的液相色譜技術(shù),十多年來,發(fā)展迅速,并且越來越廣泛的應(yīng)用到各個(gè)方面,并發(fā)揮著很大的作用。在化學(xué),生化工業(yè)、環(huán)境化學(xué),藥物,溶液等方面應(yīng)用較為廣泛,雖然目前國內(nèi)尚未廣泛應(yīng)用到藥物分析方面但是在國外已初步用于藥物分析。離子色素分析法是在對色譜條件進(jìn)行了研究之后所建立的分析方法,同時(shí)與中國藥典所載方法進(jìn)行比較, 目前的離子色譜分析法在經(jīng)過了這些年的發(fā)展之后其更是具備了法選擇性好,靈敏度高,線性范圍寬,操作簡便,快速,等等優(yōu)點(diǎn)。
2.離子色譜分析法的發(fā)展趨勢
經(jīng)過了這些年的發(fā)展,離子色譜分析法在這個(gè)過程中也不斷地進(jìn)行著自身的改進(jìn)與完善,雖然與國外相比,我國目前的離子色素分析法與國外相比還有較大的差距,仍舊有這樣那樣的不足與進(jìn)步空間,但是不得不否認(rèn),就單純的自引進(jìn)國內(nèi)以來,離子色素分析法已經(jīng)有了很大的進(jìn)步。離子色譜分析法是利用離子交換原理和液相色譜技術(shù)測定溶液中陰離子和陽離子的一種分析方法。不僅靈敏度高,快速簡便,能實(shí)現(xiàn)多種離子的同時(shí)分離,而且還能將一些非離子性物質(zhì)轉(zhuǎn)化成離子性物質(zhì)后測定。是一項(xiàng)技術(shù)含量相對較高的技術(shù)手段,隨著這些年的應(yīng)用,已經(jīng)慢慢的廣泛應(yīng)用到我國社會主義建設(shè)的各個(gè)方面。因此近年來離子色譜分析法的研究主要集中在應(yīng)用方面,首先是擴(kuò)大離子色譜分析法的應(yīng)用范圍,其次是使分析方法向標(biāo)準(zhǔn)化和簡便化發(fā)展。離子色譜分析法技術(shù)在藥物分析領(lǐng)域的應(yīng)用也不斷擴(kuò)展,隨著離子色譜分析法分離和檢測手段的不斷豐富,樣品前處理手段的相應(yīng)改進(jìn),離子色譜分析法在藥物分析領(lǐng)域中必將發(fā)揮更重要的作用。
二、離子色譜工作原理
離子色譜儀主要包括流動相容器、脫氣裝置、高壓輸液泵和梯度洗脫裝置等。對于這些基本裝置的要求是其耐高壓、耐腐蝕、重復(fù)性好、操作方便。離子色譜的分離機(jī)理主要是離子交換,主要原理是由于不同的離子因與交換劑的親和力不同而被分離,離子色譜選擇性的改變主要是通過采用不同的固定相來實(shí)現(xiàn)的。離子色譜的檢測系統(tǒng)主要指檢測器,主要有電導(dǎo)檢測器、紫外可見光檢測器、安培檢測器、熒光檢測器等。當(dāng)然在離子色譜分析進(jìn)行時(shí)更加重要的是其數(shù)據(jù)分析的能力與過程,而數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)主要由色譜工作站組成,包括信號收集及轉(zhuǎn)化模塊、電腦和打印機(jī)。黨檢測的樣品進(jìn)樣后,經(jīng)過泵傳送進(jìn)入分離柱,經(jīng)過分離洗脫,達(dá)到各離子分離的目的,最后進(jìn)入檢測器轉(zhuǎn)化為電信號經(jīng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理,即可得出檢測結(jié)果。
三、影響我國現(xiàn)階段色譜分析的因素
在進(jìn)行離子色譜分析的過程中,有著各種各樣的因素會對離子色譜的分析結(jié)果造成影響,主要有以下幾個(gè)因素:色譜柱的選擇;淋洗液的溫度;淋洗液的濃度與組成;淋洗液的流速;淋洗液中的雜質(zhì)等等,這些都會或多或少的對分析結(jié)果造成一定的影響,因此在進(jìn)行時(shí)一定要慎重認(rèn)真,盡量較少這些因素對色譜分析的干擾,保證離子色譜分析的準(zhǔn)確性。
四、目前我國現(xiàn)階段離子色譜分析法的改進(jìn)建議
我們都知道并且相信離子色譜分析法方面的發(fā)展仍然具有很大的進(jìn)步空間。離子色譜分析法方面需要不斷研究和開發(fā)新技術(shù),來適應(yīng)目前快速的社會變化。不可否認(rèn),離子色譜分析法方面要有更加長足的發(fā)展就必須經(jīng)歷不斷的改正和完善,只有這樣才有可能使離子色譜分析法在以后繼續(xù)保持先進(jìn)的活力為中國社會的工程建設(shè)提供更加有力的支持。
1.進(jìn)行離子色素分析法之前要將其大體流程進(jìn)行了解
在進(jìn)行任何事情的時(shí)候我們都要在開始前做到心中有數(shù),對于事情要有一個(gè)大體上的把握,只有了解了這些大的脈絡(luò)才有可能在后續(xù)的細(xì)節(jié)問題上做到準(zhǔn)確又快捷。任何事情的進(jìn)行都不能以偏概全,否則后續(xù)會有更多的麻煩產(chǎn)生,因此在進(jìn)行離子色譜分析法之前,我們必須對于創(chuàng)建離子色譜分析法的相關(guān)措施和可能發(fā)生的問題以及相應(yīng)的處理手段、最行之有效的方法等等有一個(gè)較為全面的了解認(rèn)識,對于離子色譜分析法從開始到最后的實(shí)施手法有個(gè)較為系統(tǒng)的認(rèn)識,只有兼顧了這些方面,才有可能同時(shí)將效率與利用率提高到最佳,這樣才能夠高度響應(yīng)現(xiàn)階段社會建設(shè)的要求。
2.要對于離子色譜分析法制定嚴(yán)格的實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)
行之有效的行為準(zhǔn)則與流程規(guī)范是進(jìn)行一切事情的必要程序,只有有了這樣的準(zhǔn)則才會保證后續(xù)一切的順利進(jìn)行。想要規(guī)范離子色譜分析法就必須先將相關(guān)的法律法規(guī)進(jìn)行很好的完善,為其以后進(jìn)行良好的運(yùn)營提供良好的大環(huán)境。因此,離子色譜分析法要有完善并且行之有效的流程規(guī)范,為現(xiàn)代社會的離子色譜分析法提供充足的技術(shù)保證。只有有了較為細(xì)致并且又實(shí)用價(jià)值的取值規(guī)范,才有可能在進(jìn)行我國離子色譜分析法的時(shí)候做到少出錯,并且針對不同的類型以及使用要求要有不同的方法,不能死板教條化,遇到問題要在合理的范圍內(nèi)根據(jù)經(jīng)驗(yàn)懂得變通,具體問題具體對待,只有這樣才能夠保證每次進(jìn)行的離子色譜分析法是正確可行的。
3.進(jìn)一步明確其使用的目的
現(xiàn)在全球的環(huán)境問題日益嚴(yán)重,因此能源的消耗如何做到最小化,能源的利用率如何做到最大化成為了當(dāng)今社會不能逃避而亟待解決的問題,離子色譜分析法在進(jìn)行時(shí)也應(yīng)該結(jié)合這個(gè)問題,不能盲目的進(jìn)行,而是在考慮到使用的原則之外更加應(yīng)該注意如何能夠使最小的原料消耗帶來最大的效率,因此在進(jìn)行離子色譜分析法的時(shí)候我們一定要明確其使用的目的,讓離子色譜分析法更為長久和有更強(qiáng)的實(shí)用性,從而帶來經(jīng)濟(jì)效益。
4.進(jìn)行可行性分析
任何事情如果沒有可使用性那么一切都是毫無意義的,使用價(jià)值是我們進(jìn)行一切事情的根本出發(fā)點(diǎn)與主要服務(wù)點(diǎn),因此在進(jìn)行離子色素分析法時(shí),對于其可行性的分析也是必不可少的??尚行苑治龅倪M(jìn)行.主要從離子色譜分析法的必要性、先進(jìn)性、合理性三個(gè)角度進(jìn)行。我們提出的取值范圍既要符合國家規(guī)定的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn).又可以滿足需求的要求。因?yàn)槲覀冞M(jìn)行一切的最終目的都是實(shí)用性,如果滿足不了這個(gè)要求那么我們前期進(jìn)行的所有問題都是沒有意義的,白白耗費(fèi)了大量的人力物力卻沒有任何作用,因此在進(jìn)行離子色譜分析法時(shí)對于其可行性的分析是必不可少的一項(xiàng)工作。
五、結(jié)語
任何工作的進(jìn)行都會隨著時(shí)間與科技的發(fā)展而日漸完善,但在這個(gè)過程中卻需要我們給與足夠的重視,思考與創(chuàng)新,我國的離子色素分析法是一項(xiàng)關(guān)系到社會主義現(xiàn)代化建設(shè)的基礎(chǔ)項(xiàng)目之一,如何更好地進(jìn)行我國離子色譜分析法也需要我們給與足夠的重視,相信隨著我國科技水平的提高會有更加先進(jìn)的技術(shù)支持應(yīng)用到我國的離子色素分析法中,而這樣也必定會是離子色素分析法更加的完善與有應(yīng)用價(jià)值。
參考文獻(xiàn)
[1]張新申:離子色譜分析及應(yīng)用,四川科學(xué)技術(shù)出版社,1986
【摘要】 目的對大果阿魏樹脂和基生葉成分進(jìn)行研究。方法采用氣相色譜和GCMS聯(lián)用方法分析了大果阿魏樹脂、基生葉揮發(fā)油中的化學(xué)成分。結(jié)果分離出62個(gè)色譜峰中鑒定了36種成分,并測定了其相對含量。結(jié)論 大果阿魏樹脂、基生葉的揮發(fā)油主要成分是:愈創(chuàng)木醇、萜類化合物,未檢出多硫化物。
【關(guān)鍵詞】 大果阿魏; 揮發(fā)油; 氣相色譜質(zhì)譜法
Key words:Ferula lehmanni Boiss; Volatile oil; GCMS
新疆阿魏系傘形科阿魏屬植物,全株具有蔥蒜樣臭味,是新有的藥材資源,在維吾爾醫(yī)藥中具有悠久的應(yīng)用歷史,具有截瘧、止痢、解毒、除臭、殺蟲、消積、祛痰、疏風(fēng)等作用,民間常用于治療消化系統(tǒng)疾病和關(guān)節(jié)炎。近年來國內(nèi)外研究發(fā)現(xiàn)其中具有植物雌激素活性成分和抗癌物質(zhì)而倍受人們關(guān)注[1]?!吨袊幍洹肥蛰d了新疆阿魏Ferula sinkiangensis K.M.Shen和阜康阿魏Ferula fukangensis K.M.Shen的樹脂。對其有效成分進(jìn)行分析是深入研究開發(fā)的基礎(chǔ)。本實(shí)驗(yàn)利用GCMS技術(shù)對新疆大果阿魏樹脂的組分進(jìn)行了全面分析?,F(xiàn)報(bào)道如下。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑
用GC(TRACE 2000 SERIES,ThermoQuest)/ MS (VORAGER, ThermoQuest ,F(xiàn)INNIGAN) 對新疆植物阿魏進(jìn)行分析。 氣相色譜柱:DB-17石英毛細(xì)管柱(30 mm×0.25 mm,0.25 μm), J&W Scientific, Agilent Technologies, USA。
GC程序升溫條件:初始溫度50℃, 保持2 min, 以6℃/ min的速率升至220℃,然后以 20℃/ min升到290℃,保持5 min。載氣為氦氣,流速:0.8 ml/ min。GC進(jìn)樣口溫度:280℃, 電子恒流控制,無分流進(jìn)樣,進(jìn)樣體積0.2 μl。
MS:離子轟擊源(70ev);接口溫度:250℃;離子源溫度:200μl;Emission Current:150 μA;Det:350 v。全掃描,掃描速度0.4 s/次,掃描范圍:m/z29450。
石油醚30~60℃(分析純),己烷(分析純),經(jīng)全玻璃蒸餾器重蒸。
1.2 樣品處理
新疆大果阿魏Ferula lehamannii采自新疆石河子,并經(jīng)新疆中藥民族藥研究所張彥福研究員鑒定。揮發(fā)油制備:稱取阿魏樹脂、新鮮基生葉各500 g,分別采用溶劑浸取法和水蒸氣蒸餾技術(shù)得到揮發(fā)油樣品,用無水硫酸鈉干燥,封裝于安瓿中供分析用,其中溶劑法得到的色澤較重,為黃色液體,而水蒸氣蒸餾的為淺黃色液體,出油率分別為14.1%,13.5%,具有濃烈的蒜臭氣味。
2 結(jié)果
用上述條件得到各成分的質(zhì)譜碎片, 采用Xcalibur 1.2 版本軟件、NIST 98 譜圖庫對其中的揮發(fā)物定性。揮發(fā)物的相對含量通過總離子流(TIC)的面積歸一化法完成。并通過查閱有關(guān)文獻(xiàn)質(zhì)譜進(jìn)行確認(rèn),其揮發(fā)油的化學(xué)成分分離結(jié)果見表1(AB分別代表阿魏基生葉、樹脂揮發(fā)油)及圖1~2。表1 大果阿魏樹脂基生葉揮發(fā)油的成分分離結(jié)果(略)
3 結(jié)論
3.1 經(jīng)分別對溶劑浸取法和水蒸氣蒸餾技術(shù)得到揮發(fā)油樣品進(jìn)行測定,二者成分完全一致,樹脂和基生葉的揮發(fā)油成分完全一致,只是個(gè)別成分的含量稍有差別。
3.2 對分析條件做了優(yōu)化,從阿魏的揮發(fā)油成分的總離子流圖中可以看出,該實(shí)驗(yàn)分離度好,靈敏度高,峰形對稱。阿魏主要由揮發(fā)油、樹脂、樹膠組成,經(jīng)與質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫和標(biāo)準(zhǔn)圖對照結(jié)合人工解析,共鑒定出36種化合物,其中主要成分為單萜及倍半萜類衍生物,該類化合物多具有消炎抗菌及解痙鎮(zhèn)痛作用,這與民間用藥經(jīng)驗(yàn)基本相符;該油中未檢出多硫化物(polysulfide),大果阿魏揮發(fā)油(0.02%無水乙醇溶液)的紫外吸收光譜在波長310 nm處有最大吸收峰,藥典載新疆阿魏在323 nm處有最大吸收峰[2],根據(jù)《中國藥典》2000年Ⅰ部項(xiàng)下規(guī)定的藥用阿魏各項(xiàng)指標(biāo):性狀、鑒別檢查、含量測定作了檢查,均達(dá)到藥用指標(biāo),是否可以考慮做替代新疆阿魏有待于進(jìn)一步研究。
3.3 阿魏主要由揮發(fā)油、樹脂、樹膠組成,其特有的蒜臭味是揮發(fā)油中的二硫烷類化合物發(fā)出的[2,3], 該油中成分組成及主要成分的百分含量與文獻(xiàn)報(bào)道不完全一致,這是否與產(chǎn)地或采收期有關(guān),有待進(jìn)一步研究。
阿魏作為新疆特色植物藥其研究和應(yīng)用應(yīng)給予足夠的重視。筆者希望通過對此方面的研究與報(bào)道,能對我國阿魏的研究工作以及新疆地區(qū)豐富的阿魏藥物資源的充分開發(fā)和利用起到積極的作用。
參考文獻(xiàn)
[1]宋東偉,趙文軍,吳雪萍,等. 阿魏屬植物化學(xué)成分及藥理活性研究進(jìn)展[J].中成藥,2005,27(3):329.