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氣相色譜法測定荊姜感冒滴丸含量

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【摘要】目的:建立氣相色譜法測定荊姜感冒滴丸中甲基正壬酮的含量。方法:用水蒸氣蒸餾法制備供試品溶液,氮氣為載氣,檢測器溫度為280℃,柱溫為程序升溫,進樣口溫度為240℃。結(jié)果:在該色譜條件下,甲基正壬酮在0.024468~0.12234mg/mL(r=0.9996)范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,平均回收率分別為99.22%。結(jié)論:本法簡便、快速、準確性和重復性均好,可用于荊姜感冒滴丸的質(zhì)量控制方法。

【關(guān)鍵詞】感冒滴丸;含量測定;氣相色譜法

荊姜感冒滴丸處方中主要成分為魚腥草、荊芥等藥材,為提高其生物利用度達到速釋的作用,將其制備為滴丸劑。在完成滴丸最佳工藝考察的基礎(chǔ)上,進一步完善其含量測定。揮發(fā)油是魚腥草的主要藥效成分,含有癸酰乙醛、甲基正壬酮、月桂醛等成分,而甲基正壬酮又為揮發(fā)油中的主要成分,筆者采用氣相色譜法對荊姜感冒滴丸中甲基正壬酮進行含量測定。

1儀器與試藥

日本島津GC-14C型氣相色譜儀;JA5103N電子精密天平(上海民橋精密科學儀器有限公司);正十一烷,購于美國Sigma公司,批號:LB43172;所用試劑均為色譜純和分析純。

2色譜條件

島津GC-14C型氣相色譜儀,裝配氫火焰離子檢測器,色譜柱為DB-1石英毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm),進樣口溫度240℃,檢測器溫度280℃,起始初溫80℃,恒溫2min,再以15℃/min程序升溫至220℃,再以30℃/min程序升溫至270℃,進樣量為1μL。

3方法與結(jié)果

3.1溶液的制備

3.1.1供試品溶液的制備取樣品8g,將樣品置于500mL圓底燒瓶中,加水200mL,連接揮發(fā)油提取器;自提取器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為止,再精密加入醋酸乙酯2mL,連接回流冷凝管,加熱回流4h,放冷,分取醋酸乙酯層,置10mL量瓶中,用醋酸乙酯定容至刻度,再吸取0.8mL,置5mL容量瓶中,用醋酸乙酯定容至刻度,即得。

3.1.2對照品溶液的制備精密稱取甲基正壬酮對照品適量,加醋酸乙酯制備成每1mL中含3.8145mg的溶液,即得。

3.1.3內(nèi)標溶液的制備精密稱取正十一烷適量,加醋酸乙酯制備成每1mL中含0.234mg的溶液,即得。

3.2線性關(guān)系考察分別精密量取對照品溶液0.01,0.03,0.05,0.10,0.15mL,置5mL容量瓶中,加入內(nèi)標溶液2mL,加醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻;各進樣1μL測定,以對照品峰面積與內(nèi)標峰面積之比(AR/AS)為縱坐標,對照品濃度(CR)為橫坐標,繪制標準曲線,回歸方程為:Y=8.729X-0.0072,r=0.9996,表明甲基正壬酮在0.024468~0.12234mg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。

3.3空白試驗取缺魚腥草揮發(fā)油的陰性樣品8g,按“3.1.1”項下方法制備陰性樣品溶液,依法測定。結(jié)果在甲基正壬酮保留時間(7.648min)處無雜質(zhì)峰,表明樣品中其他成分不干擾測定,方法專屬性強,結(jié)果見圖1。

圖1氣相色譜圖

3.4精密度試驗取同一份對照品溶液1μL,重復進樣5次,測得甲基正壬酮峰面積的RSD為1.5%,表明儀器精密度良好。3.5重復性試驗取同一批號樣品3份,每份8g,照“3.1.1”項下方法制備供試品溶液,照“3.8”項下方法測定甲基正壬酮含量,結(jié)果RSD為1.2%。表明含量測定重復性良好。

3.6溶液的穩(wěn)定性試驗在本試驗條件下,取供試品溶液分別在室溫避光放置0,2,4,6,8,12,24h后依法測定,按峰面積計算RSD為2.8%。表明供試品溶液至少在24h內(nèi)穩(wěn)定。

3.7回收率試驗取樣品8g,共3份,分別加200mL水置圓底燒瓶中,分別精密加入甲基正壬酮對照品4.8936mg,按“3.1.1”項下方法提取溶液并進行測定,按公式R%=(A-B)/C×100%(A:加入對照品后測得總量,B:樣品中所含被測組分量,C:加入對照品量)計算回收率,平均回收率為99.22%,RSD為2.5%,表明此方法可行。

3.8樣品測定按照“3.2.1”項下方法制備對照品溶液和供試品溶液,精密量取此兩種溶液各1μL,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,測定峰面積,按內(nèi)標法以峰面積計算含量,結(jié)果見表1。表1樣品測定的結(jié)果

4討論

因為甲基正壬酮為揮發(fā)性成分,故采用水蒸氣蒸餾方法進行提取,并在揮發(fā)油測定器的水層上滴加適量的醋酸乙酯使揮發(fā)油提取完全。分取醋酸乙酯層時要小心,不能帶入水,若有水,要用無水硫酸鈉脫水后再進行測定。

魚腥草藥材中魚腥草素含量最高,是魚腥草的主要有效成分之一,但經(jīng)水蒸氣蒸餾的魚腥草揮發(fā)油不具腥味,不含魚腥草素,這可能是因為魚腥草素化學性質(zhì)不穩(wěn)定,易于分解,在加熱條件下,它經(jīng)氧化和脫羧可以轉(zhuǎn)化為甲基正壬酮。甲基正壬酮具有抗病毒、抗過敏、抗菌活性,故最終選用甲基正壬酮作為定量指標成分。內(nèi)標法是結(jié)合了峰面積歸一法和外標法的優(yōu)點的一種方法,它在加入內(nèi)標后,按峰面積歸一法的分析方法進行分析,這就避免了由于進樣的一致性及樣品歧視效應導致的偶然誤差,因而,它的分析精密度也是比較高的,是氣相色譜的一種比較理想的定量分析方法。

【參考文獻】

[1]鄧六勤,鐘鳴,陳怡祿,等.復方毛冬青注射液中甲基正壬酮的含量測定[J].兒科藥學雜志,2006,12(3):42-44.

[2]高靜,周日寶,童巧珍,等.GC法測定魚腥草中甲基正壬酮的含量[J].藥物分析雜志,2006,26(5):561-563.

[3]丁健東,胡玉霞,田金改.魚腥草中甲基正壬酮的含量測定[J].藥物分析雜志,1999,19(1):50-51.

[4]鞏聿清,武玉錦.魚腥草的臨床藥理研究進展[J].中國藥業(yè),2005,14(3):73-74.

[5]阮桂平,賈薇,曾元兒.不同產(chǎn)地魚腥草中甲基正壬酮的含量測定[J].中成藥,2006,28(6):824-825.

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