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氣相色譜范文第1篇

關(guān)鍵詞 土壤 揮發(fā)性有機(jī)物 熱脫附/冷阱捕集 氣相色譜-質(zhì)譜法

揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）是一類(lèi)常見(jiàn)的有機(jī)污染物，沸點(diǎn)一般為50～260℃ [1]。有機(jī)溶劑的使用和不當(dāng)處置等都可能導(dǎo)致土壤受到揮發(fā)性有機(jī)物污染[2]；同時(shí)，大氣、地下水、廢水中揮發(fā)性有機(jī)物的遷移會(huì)導(dǎo)致土壤污染[3]。近年來(lái)，VOCs對(duì)土壤的污染越來(lái)越受到人們重視。非極性VOCs很容易被吸附于黏土或有機(jī)質(zhì)中，使土壤受到污染；污染土壤一旦暴露到空氣中，VOCs很容易揮發(fā)逸出，對(duì)人體健康造成嚴(yán)重危害[4] 。VOCs來(lái)源廣泛，但由于其在土壤樣品中殘留濃度低且極易揮發(fā)，選擇合適的分析方法十分重要。到目前為止，還沒(méi)有普遍公認(rèn)的測(cè)定土壤中揮發(fā)性有機(jī)物方法。美國(guó)EPA標(biāo)準(zhǔn)方法5035采用吹掃捕集法[5，6]，還有利用頂空固相微萃取技術(shù)測(cè)定鹵代烴類(lèi)和苯系物[7]，溶劑萃取技術(shù)測(cè)定苯系物[8]，頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定土壤中揮發(fā)性有機(jī)物等[9]。本文針對(duì)土壤樣品中VOCs（鹵代烴和苯系物）采用熱脫附/冷阱捕/氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定，并應(yīng)用于實(shí)際樣品分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

Agilent 6890N GC/5975 MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國(guó)Agilent公司）；帶自動(dòng)進(jìn)樣器的TDS2熱脫附系統(tǒng)（德國(guó)GERSTEL公司）；標(biāo)準(zhǔn)制備器（德國(guó)GERSTEL公司）；HP-5MS毛細(xì)管色譜柱（60m×0.25mm×1.4?m）；液氮（冷阱制冷用）； 空熱脫附管； GBW07430（GSS-16）土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品；高純He氣：99.999% ；甲醇：1級(jí)色譜純99.999%；17種VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（REVOC007）：2000?g/mL；17種揮發(fā)性有機(jī)物包括：異丁基苯、苯、叔丁基苯、1，2-二溴-3-氯丙烷、甲苯、1，4-二氯苯、2，2-二氯丙烷、六氯丁二烯、4-異丙基甲苯、奈、丙苯、1，2，3-三氯苯、1，2，4-三氯苯、間二甲苯、1，2，4-三甲苯、1，3，5-三甲苯、鄰二甲苯（Reagecon公司）。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液的配制

用帶聚四氟乙烯密封蓋的2mL樣品瓶，用甲醇將17種VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（2000?g/mL）配制成100?g/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.3 色譜質(zhì)譜條件

1.3.1 氣相色譜條件 載氣為He氣，柱流速：恒流模式1.00mL/min，柱溫：初始40℃保持5min，以5℃/min升溫至150℃ ，再以6℃/min升溫至250℃ ，在250℃保持2min。分流比10∶1。

1.3.2 質(zhì)譜條件 EI電離，電子能量：70eV；質(zhì)譜接口溫度：280℃；離子源溫度：230℃；質(zhì)譜掃描范圍：35～400，掃描方式SIM。

1.4 熱脫附條件

初溫：30℃，升溫速率：60℃/min，升溫至300℃，在300℃保持3min進(jìn)行熱脫附；冷阱溫度-10℃[10]。

1.5 樣品采集與保存

采集表層5～30cm土壤樣品，裝在棕色廣口瓶中，裝滿(mǎn)不留空隙并密封保存，盡快送至實(shí)驗(yàn)室。采樣后將樣品于4℃冷藏直到分析，存放區(qū)域須無(wú)有機(jī)物氣體干擾，樣品在采樣后14d內(nèi)完成分析[11]。

1.6 實(shí)驗(yàn)方法

稱(chēng)取0.5g土壤樣品置于空熱脫附管中，然后在樣品前后2端用玻璃棉和不銹鋼濾網(wǎng)堵住，制成樣品管；通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器送入TDS2熱脫附系統(tǒng)中，進(jìn)行熱脫附并經(jīng)冷阱捕集，再通過(guò)二次解吸后測(cè)定；檢測(cè)到的化合物用保留時(shí)間和質(zhì)譜庫(kù)進(jìn)行定性，目標(biāo)化合物用外標(biāo)法定量。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

以17種VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（REVOC007）配成100 ?g/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)制備器加入到0.5g GBW 07430（GSS-16）標(biāo)準(zhǔn)土壤中，以50mL/min流速通入He氣2min，分別配制成濃度為0.025mg/kg，0.05mg/kg，0.1 mg/kg，0.2mg/kg，0.4mg/kg，1.0mg/kg，2.0mg/kg系列標(biāo)準(zhǔn)樣品管，使用外標(biāo)法進(jìn)行線性回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，各揮發(fā)性有機(jī)物回歸方程和相關(guān)系數(shù)（見(jiàn)表1）。

2.2 方法精密度及檢出限

以GBW07430（GSS-16）標(biāo)準(zhǔn)土壤作為空白樣品，用混合標(biāo)準(zhǔn)使用液制成7個(gè)加標(biāo)濃度為2?g/kg的空白加標(biāo)樣品進(jìn)行連續(xù)分析，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差S，以3倍信噪比（ S/N= 3）計(jì)算檢出限；另稱(chēng)取6份土壤樣品，加入質(zhì)量濃度為100?g/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（1?g），按“1.6”實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算其平均回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。各化合物檢出限、平均回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果（見(jiàn)表2） 。

2.3 加標(biāo)樣品總離子流圖與化合物出峰順序（見(jiàn)表3，圖1）

結(jié)果表明，在測(cè)試條件下各揮發(fā)性有機(jī)物回收率為85.2%～98.5% ，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.17%～5.56%，精密度良好，方法檢出限為0.02～0.13?g/kg，靈敏度高。

2.4 實(shí)際樣品分析

應(yīng)用本方法對(duì)本地區(qū)部分綠色食品種植基地采集的土壤樣品進(jìn)行分析（見(jiàn)表4）。

檢測(cè)結(jié)果表明，土壤樣品中揮發(fā)性有機(jī)物含量均不高，說(shuō)明這些種植地區(qū)的土壤受到有機(jī)污染較少。

3 結(jié)語(yǔ)

用熱脫附/冷阱捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法可快速簡(jiǎn)便地分析土壤中揮發(fā)性有機(jī)污染物。方法靈敏度高、選擇性好，能滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室對(duì)土壤中揮發(fā)性有機(jī)污染物測(cè)定的條件。

參考文獻(xiàn)

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[4] 張煥珠， 宋偉民.揮發(fā)性有機(jī)化合物對(duì)小鼠神經(jīng)行為功能的影響[J]. 環(huán)境與職業(yè)醫(yī)學(xué)， 2005， 22（2）：l12-115.

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[7] M.Llompart， K.Li， M.Fingas. Headspace solid phase microextraction（HSSPME）for the determination of volatile and semivolatile pollutants in soils[J]. Talanta， 1999， 48：451.

[8] Accelerated Solvent Extraction（ASE） of Hydrocarbon Contaminants （BTEX， diesel and TPH ） in soil[J]. Application Note324， Dionex， Sunnyvale， CA， 1997， 24：636.

[9] 鐘巖.頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定土壤中揮發(fā)性有機(jī)物[J]. 環(huán)境研究與監(jiān)測(cè)， 201l， 24（1）：36-40.

氣相色譜范文第2篇

關(guān)鍵詞：氣相色譜；聯(lián)用技術(shù)；化工；應(yīng)用

中圖分類(lèi)號(hào)：X83 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用日益廣泛，而且靈敏度越來(lái)越高，技術(shù)越來(lái)越先進(jìn)，聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展更是推進(jìn)了氣相色譜技術(shù)研究，在分析復(fù)雜混合物的時(shí)候，效果越來(lái)越明顯，因此氣相色譜聯(lián)用技術(shù)在今后的發(fā)展中應(yīng)用會(huì)更加廣泛且前景廣闊。

1 氣相色譜聯(lián)用技術(shù)概述

1.1氣相色譜技術(shù)定義

氣相色譜技術(shù)（gas chromatography），簡(jiǎn)稱(chēng)GC，起源于20世紀(jì)中葉，經(jīng)過(guò)半個(gè)世紀(jì)的發(fā)展，技術(shù)逐漸成熟，并被廣泛應(yīng)用于食品檢測(cè)領(lǐng)域。這是一種將分析方法應(yīng)用于色譜法中，原理為以固液態(tài)的物質(zhì)為固定相，而后用惰性氣體將需要檢測(cè)的樣品帶入色相分析儀中進(jìn)行分析，因?yàn)槎栊詺怏w會(huì)有不同的顏色變化，通過(guò)這點(diǎn)將樣品顏色和氣相色譜進(jìn)行比較，得出關(guān)于樣品的相關(guān)信息，該技術(shù)因檢測(cè)結(jié)果較為精準(zhǔn)，故而在食品檢測(cè)領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用。

1.2 氣相色譜、原子吸收光譜的聯(lián)用

氣相色譜、原子吸收光譜三者的聯(lián)用是最近幾年來(lái)人們研究比較多的問(wèn)題。氣相色譜和原子吸收光譜的聯(lián)用中所包含的有：火焰原子吸收和氣相色譜的聯(lián)用、石墨爐原子吸收和氣相色譜的聯(lián)用、電熱原子吸收和氣相色譜的聯(lián)用等。其中電熱原子吸收和氣相色譜的聯(lián)用方法是首選，一般使用程序進(jìn)行升溫。石墨爐原子吸收和氣相色譜的聯(lián)用技術(shù)在早期的研究中比較常用的一種手段，其具體的操作方法是將色譜的流出組分全部直接與加熱點(diǎn)的火焰相接或直接送進(jìn)噴霧器，前者能夠讓靈敏度有所提高，這是由于色譜流出組并沒(méi)有經(jīng)過(guò)噴霧器的稀釋。

電熱原子吸收和氣相色譜的聯(lián)用方法中，原子所吸收的石英原子化器是由T型的石英玻璃管組成的，兩端都是開(kāi)口的，管的外面纏的電阻絲是鎳鉻材質(zhì)的，將石英管加熱至600℃-900℃，將有機(jī)金屬的化合物都分解。這種方法的優(yōu)點(diǎn)在于石英管能持續(xù)工作，有良好的重現(xiàn)性，比石墨爐的靈敏度要稍低一些。它的缺點(diǎn)在于溶劑在某些時(shí)候的吸收峰會(huì)很大，無(wú)法用氘燈進(jìn)行扣除，會(huì)對(duì)樣品的測(cè)定與分離產(chǎn)生不必要的影響。除此之外，石英管經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的使用，需要進(jìn)行清洗或更換。

石墨爐原子吸收和氣相色譜的聯(lián)用所得到的靈敏度會(huì)很高，所以使用的人很多。其缺點(diǎn)在于接口處的裝置不具備良好的耐高溫性能。除此之外，一般的石墨管可以使用的時(shí)限是10到15小時(shí)，而這種方法需要石墨管能在測(cè)定的過(guò)程中一直保持1500℃-2500℃的高溫，其運(yùn)行成本過(guò)高，且靈敏度會(huì)時(shí)間的增加而下降，石墨管的頻繁更換，會(huì)讓靈敏度發(fā)生改變和重復(fù)性變差的狀況。

1.3 氣相色譜和質(zhì)譜的聯(lián)用

質(zhì)譜法的優(yōu)點(diǎn)有較高的靈敏度和較強(qiáng)的定性能力，但是要想發(fā)揮其長(zhǎng)處，進(jìn)樣就必須純。除此之外，在定量分析時(shí)會(huì)較為復(fù)雜。而氣相色譜法的特點(diǎn)則是高分離率和簡(jiǎn)便的定量分析，只是其在定性上能力較差，所以講這兩種方法進(jìn)行聯(lián)用，就能起到取長(zhǎng)補(bǔ)短的效果，一般多用于對(duì)多組分混合物中的未知物進(jìn)行鑒定。這種聯(lián)用技術(shù)能夠?qū)⒒衔锏姆肿咏Y(jié)構(gòu)準(zhǔn)確的判定出，同時(shí)還能對(duì)未知組分的分子質(zhì)量進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)量，對(duì)色譜分析中的判斷錯(cuò)誤進(jìn)行修正以及對(duì)部分分離或未分離的色譜峰進(jìn)行鑒定等。

1.4 氣相色譜和電感耦合等離子體質(zhì)譜的聯(lián)用

電感耦合等離子體質(zhì)譜的優(yōu)點(diǎn)有高靈敏度、低檢出限以及足夠?qū)挼木€性動(dòng)態(tài)范圍和可以同時(shí)進(jìn)行多元素的測(cè)定等。但是如果在電感耦合等離子體質(zhì)譜中將樣品元素注入儀器，將會(huì)瞬間出現(xiàn)原子及離子化，無(wú)法得到任何與元素化學(xué)形態(tài)有關(guān)的信息。而將氣相色譜擁有高分辨率、高效率以及較快的分離速度等優(yōu)點(diǎn)，將氣相色譜與其相結(jié)合，則能夠在一定程度上解決感耦合等離子體質(zhì)譜在分析化合物形態(tài)時(shí)所面對(duì)的這一問(wèn)題，其意義十分重要。

1.5 氣相色譜與原子發(fā)射光譜的聯(lián)用

該種聯(lián)用技術(shù)的基本原理為：通過(guò)微波在惰性氣體中通過(guò)各種反應(yīng)最終產(chǎn)生等離子體，而等離子體的電子溫度很高。組分被從氣相色譜中分離出來(lái)，然后進(jìn)入到放電管里，樣品在吸收能量后出現(xiàn)化學(xué)鍵斷裂，并同時(shí)導(dǎo)致原子從基態(tài)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)，而當(dāng)原子從激發(fā)態(tài)因能力失去變回基態(tài)時(shí)，經(jīng)過(guò)光柵對(duì)所發(fā)出的譜線進(jìn)行分光，再用二極管或是光電倍增管來(lái)接受信號(hào)。

2 氣相色譜聯(lián)用技術(shù)在環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)、污染源監(jiān)測(cè)分析中的應(yīng)用

隨著科技的不斷進(jìn)步與發(fā)展，對(duì)原油的深加工以及重質(zhì)化研究與應(yīng)用也越來(lái)越深入，隨之而來(lái)的就是硫、芳烴和氮在油品中的含量大幅增加，導(dǎo)致環(huán)境污染更加嚴(yán)重，特別是硫不但會(huì)導(dǎo)致空氣污染和形成酸雨，同時(shí)還會(huì)對(duì)石油產(chǎn)品的穩(wěn)定性造成嚴(yán)重的影響，并且在加工石油的過(guò)程中出現(xiàn)的催化劑中毒也是由其引起的，硫含量問(wèn)題已經(jīng)引起了人們的廣泛關(guān)注。

我國(guó)在以前并沒(méi)有對(duì)用高硫原油來(lái)制造優(yōu)質(zhì)石油產(chǎn)品的相關(guān)工藝進(jìn)行太多的關(guān)注與研究，一般都是用進(jìn)口而來(lái)的低硫原油來(lái)進(jìn)行石油產(chǎn)品的生產(chǎn)，所以現(xiàn)在非常需要對(duì)用高硫原油來(lái)進(jìn)行優(yōu)質(zhì)石油產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝進(jìn)行研究與開(kāi)發(fā)。

氣相色譜在石油化工行業(yè)里，可應(yīng)用的范圍非常廣，其中包括石油勘探、加工、生產(chǎn)控制以及最后的產(chǎn)品質(zhì)量等。其在石油化工的分析上已經(jīng)呈現(xiàn)出一種自動(dòng)化、標(biāo)準(zhǔn)化以及專(zhuān)用化的發(fā)展趨勢(shì)。

氣相色譜是進(jìn)行油品中硫化物含量以及位置分布測(cè)定的最佳手段。而原子發(fā)射光譜檢測(cè)器則具有靈敏度高、可選擇性高以及對(duì)硫的影響不會(huì)因硫化物種類(lèi)不同而出現(xiàn)變化等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)該儀器還能利用多元素同步檢測(cè)，來(lái)完成復(fù)雜基質(zhì)中不同化合物的定性等。二者結(jié)合在一起，能夠得到優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)的效果，可以對(duì)石油化工分析中的汽油樣品來(lái)源、汽油中硫化物的類(lèi)型、柴油中硫化物的分布、脫硫時(shí)硫化物的變化、多元素蒸餾模擬、石油中的氧化合物、石油中的氮化合物、油品中有機(jī)金屬化合物等方面進(jìn)行測(cè)定、分析與深入研究。但是這些研究基本都是針對(duì)外國(guó)產(chǎn)品中的硫化物而進(jìn)行的，對(duì)于國(guó)內(nèi)的相關(guān)工藝和產(chǎn)品中存在的硫化物所進(jìn)行的研究卻非常少。所以，今后在相關(guān)聯(lián)用技術(shù)上的研究，就要將重點(diǎn)放在國(guó)內(nèi)，以幫助國(guó)內(nèi)對(duì)于相關(guān)工藝與產(chǎn)品的研究可以順利的進(jìn)行。

3 總結(jié)

隨著社會(huì)的發(fā)展與科技的進(jìn)步，氣相色譜技術(shù)因?yàn)楦哽`敏度、高選擇性、速度快等優(yōu)點(diǎn)正逐漸成為被廣泛應(yīng)用的檢測(cè)技術(shù)，人們?cè)跉庀嗌V方面的研究也愈發(fā)的深入，如何讓其靈敏度變得更高、如何讓其具有更高的選擇性、如何讓其變得更加快捷方便等問(wèn)題成為了人們研究的主要方向，新的方法不斷被研究出來(lái)，新的分析難題也在不斷的被解決，氣相色譜的應(yīng)用范圍非常廣，在環(huán)境保護(hù)、石油化工分析方面的只是其中的一部分，相信在未來(lái)，這種技術(shù)一定會(huì)給人們帶來(lái)更多的方便。

參考文獻(xiàn)

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氣相色譜范文第3篇

【關(guān)鍵詞】氣相色譜 聯(lián)用技術(shù) 石油化工分析 應(yīng)用

隨著科技的不斷發(fā)展與進(jìn)步，作為一項(xiàng)新的分離與分析技術(shù)，氣相色譜法正迅速的被發(fā)展起來(lái)，這是一種選擇性良好、靈敏程度高而且十分高效的、被廣泛應(yīng)用的一種儀器分析方法。最近幾年來(lái)，根據(jù)氣相色譜發(fā)展出來(lái)的連用技術(shù)是其中的一個(gè)重要領(lǐng)域，至于解決復(fù)雜的混合物時(shí)，多維色譜是最有效的手段。因此，氣相色譜同其他選擇性的檢測(cè)儀器的聯(lián)用就獲得了人們的普遍關(guān)注，并得以快速發(fā)展和廣泛應(yīng)用。

1 氣相色譜聯(lián)用技術(shù)概述

1.1 氣相色譜、原子吸收光譜的聯(lián)用

氣相色譜、原子吸收光譜三者的聯(lián)用是最近幾年來(lái)人們研究比較多的問(wèn)題。氣相色譜和原子吸收光譜的聯(lián)用中所包含的有：火焰原子吸收和氣相色譜的聯(lián)用、石墨爐原子吸收和氣相色譜的聯(lián)用、電熱原子吸收和氣相色譜的聯(lián)用等。其中電熱原子吸收和氣相色譜的聯(lián)用方法是首選，一般使用程序進(jìn)行升溫。石墨爐原子吸收和氣相色譜的聯(lián)用技術(shù)在早期的研究中比較常用的一種手段，其具體的操作方法是將色譜的流出組分全部直接與加熱點(diǎn)的火焰相接或直接送進(jìn)噴霧器，前者能夠讓靈敏度有所提高，這是由于色譜流出組并沒(méi)有經(jīng)過(guò)噴霧器的稀釋。

電熱原子吸收和氣相色譜的聯(lián)用方法中，原子所吸收的石英原子化器是由T型的石英玻璃管組成的，兩端都是開(kāi)口的，管的外面纏的電阻絲是鎳鉻材質(zhì)的，將石英管加熱至600℃-900℃，將有機(jī)金屬的化合物都分解。這種方法的優(yōu)點(diǎn)在于石英管能持續(xù)工作，有良好的重現(xiàn)性，比石墨爐的靈敏度要稍低一些。它的缺點(diǎn)在于溶劑在某些時(shí)候的吸收峰會(huì)很大，無(wú)法用氘燈進(jìn)行扣除，會(huì)對(duì)樣品的測(cè)定與分離產(chǎn)生不必要的影響。除此之外，石英管經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的使用，需要進(jìn)行清洗或更換。

石墨爐原子吸收和氣相色譜的聯(lián)用所得到的靈敏度會(huì)很高，所以使用的人很多。其缺點(diǎn)在于接口處的裝置不具備良好的耐高溫性能。除此之外，一般的石墨管可以使用的時(shí)限是10到15小時(shí)，而這種方法需要石墨管能在測(cè)定的過(guò)程中一直保持1500℃-2500℃的高溫，其運(yùn)行成本過(guò)高，且靈敏度會(huì)時(shí)間的增加而下降，石墨管的頻繁更換，會(huì)讓靈敏度發(fā)生改變和重復(fù)性變差的狀況。

1.2 氣相色譜和質(zhì)譜的聯(lián)用

質(zhì)譜法的優(yōu)點(diǎn)有較高的靈敏度和較強(qiáng)的定性能力，但是要想發(fā)揮其長(zhǎng)處，進(jìn)樣就必須純。除此之外，在定量分析時(shí)會(huì)較為復(fù)雜。而氣相色譜法的特點(diǎn)則是高分離率和簡(jiǎn)便的定量分析，只是其在定性上能力較差，所以講這兩種方法進(jìn)行聯(lián)用，就能起到取長(zhǎng)補(bǔ)短的效果，一般多用于對(duì)多組分混合物中的未知物進(jìn)行鑒定。這種聯(lián)用技術(shù)能夠?qū)⒒衔锏姆肿咏Y(jié)構(gòu)準(zhǔn)確的判定出，同時(shí)還能對(duì)未知組分的分子質(zhì)量進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)量，對(duì)色譜分析中的判斷錯(cuò)誤進(jìn)行修正以及對(duì)部分分離或未分離的色譜峰進(jìn)行鑒定等。

1.3 氣相色譜和電感耦合等離子體質(zhì)譜的聯(lián)用

電感耦合等離子體質(zhì)譜的優(yōu)點(diǎn)有高靈敏度、低檢出限以及足夠?qū)挼木€性動(dòng)態(tài)范圍和可以同時(shí)進(jìn)行多元素的測(cè)定等。但是如果在電感耦合等離子體質(zhì)譜中將樣品元素注入儀器，將會(huì)瞬間出現(xiàn)原子及離子化，無(wú)法得到任何與元素化學(xué)形態(tài)有關(guān)的信息。而將氣相色譜擁有高分辨率、高效率以及較快的分離速度等優(yōu)點(diǎn)，將氣相色譜與其相結(jié)合，則能夠在一定程度上解決感耦合等離子體質(zhì)譜在分析化合物形態(tài)時(shí)所面對(duì)的這一問(wèn)題，其意義十分重要。

1.4 氣相色譜與原子發(fā)射光譜的聯(lián)用

該種聯(lián)用技術(shù)的基本原理為：通過(guò)微波在惰性氣體中通過(guò)各種反應(yīng)最終產(chǎn)生等離子體，而等離子體的電子溫度很高。組分被從氣相色譜中分離出來(lái)，然后進(jìn)入到放電管里，樣品在吸收能量后出現(xiàn)化學(xué)鍵斷裂，并同時(shí)導(dǎo)致原子從基態(tài)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)，而當(dāng)原子從激發(fā)態(tài)因能力失去變回基態(tài)時(shí)，經(jīng)過(guò)光柵對(duì)所發(fā)出的譜線進(jìn)行分光，再用二極管或是光電倍增管來(lái)接受信號(hào)。

2 氣相色譜聯(lián)用技術(shù)在石油化工分析中的應(yīng)用

隨著科技的不斷進(jìn)步與發(fā)展，對(duì)原油的深加工以及重質(zhì)化研究與應(yīng)用也越來(lái)越深入，隨之而來(lái)的就是硫、芳烴和氮在油品中的含量大幅增加，導(dǎo)致環(huán)境污染更加嚴(yán)重，特別是硫不但會(huì)導(dǎo)致空氣污染和形成酸雨，同時(shí)還會(huì)對(duì)石油產(chǎn)品的穩(wěn)定性造成嚴(yán)重的影響，并且在加工石油的過(guò)程中出現(xiàn)的催化劑中毒也是由其引起的，硫含量問(wèn)題已經(jīng)引起了人們的廣泛關(guān)注。

我國(guó)在以前并沒(méi)有對(duì)用高硫原油來(lái)制造優(yōu)質(zhì)石油產(chǎn)品的相關(guān)工藝進(jìn)行太多的關(guān)注與研究，一般都是用進(jìn)口而來(lái)的低硫原油來(lái)進(jìn)行石油產(chǎn)品的生產(chǎn)，所以現(xiàn)在非常需要對(duì)用高硫原油來(lái)進(jìn)行優(yōu)質(zhì)石油產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝進(jìn)行研究與開(kāi)發(fā)。

氣相色譜在石油化工行業(yè)里，可應(yīng)用的范圍非常廣，其中包括石油勘探、加工、生產(chǎn)控制以及最后的產(chǎn)品質(zhì)量等。其在石油化工的分析上已經(jīng)呈現(xiàn)出一種自動(dòng)化、標(biāo)準(zhǔn)化以及專(zhuān)用化的發(fā)展趨勢(shì)。

氣相色譜是進(jìn)行油品中硫化物含量以及位置分布測(cè)定的最佳手段。而原子發(fā)射光譜檢測(cè)器則具有靈敏度高、可選擇性高以及對(duì)硫的影響不會(huì)因硫化物種類(lèi)不同而出現(xiàn)變化等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)該儀器還能利用多元素同步檢測(cè)，來(lái)完成復(fù)雜基質(zhì)中不同化合物的定性等。二者結(jié)合在一起，能夠得到優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)的效果，可以對(duì)石油化工分析中的汽油樣品來(lái)源、汽油中硫化物的類(lèi)型、柴油中硫化物的分布、脫硫時(shí)硫化物的變化、多元素蒸餾模擬、石油中的氧化合物、石油中的氮化合物、油品中有機(jī)金屬化合物等方面進(jìn)行測(cè)定、分析與深入研究。但是這些研究基本都是針對(duì)外國(guó)產(chǎn)品中的硫化物而進(jìn)行的，對(duì)于國(guó)內(nèi)的相關(guān)工藝和產(chǎn)品中存在的硫化物所進(jìn)行的研究卻非常少。所以，今后在相關(guān)聯(lián)用技術(shù)上的研究，就要將重點(diǎn)放在國(guó)內(nèi)，以幫助國(guó)內(nèi)對(duì)于相關(guān)工藝與產(chǎn)品的研究可以順利的進(jìn)行。

3 總結(jié)

隨著社會(huì)的發(fā)展與科技的進(jìn)步，人們?cè)跉庀嗌V方面的研究也愈發(fā)的深入，如何讓其靈敏度變得更高、如何讓其具有更高的選擇性、如何讓其變得更加快捷方便等問(wèn)題成為了人們研究的主要方向，新的方法不斷被研究出來(lái)，新的分析難題也在不斷的被解決，氣相色譜的應(yīng)用范圍非常廣，在石油化工分析方面的只是其中的一部分，相信在未來(lái)，這種技術(shù)一定會(huì)給人們帶來(lái)更多的方便。

參考文獻(xiàn)

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[2] 何錦鋒，唐麗永，王若谷.以氣相色譜為基礎(chǔ)的聯(lián)用技術(shù)[J].廣西質(zhì)量監(jiān)督導(dǎo)報(bào)，2008（10）：49-50

氣相色譜范文第4篇

關(guān)鍵詞：氣相色譜法；食品檢測(cè)；應(yīng)用

中圖分類(lèi)號(hào)：TS207.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-7712 （2013） 10-0219-01

近些年的食品屢屢出問(wèn)題，國(guó)家三申五令加強(qiáng)食品監(jiān)督和質(zhì)檢。嚴(yán)格要求食品的生產(chǎn)和銷(xiāo)售，不合符標(biāo)準(zhǔn)的一律停產(chǎn)整頓。而食品中存在的主要問(wèn)題在于原料中的殘留農(nóng)藥，食品添加劑帶來(lái)的質(zhì)量問(wèn)題，還有就是其他外界帶來(lái)的細(xì)菌導(dǎo)致質(zhì)量問(wèn)題。隨著人們的生活水平的提高，對(duì)食品的要求也越來(lái)越嚴(yán)格，特別是在安全方面。對(duì)于食品安全，這個(gè)不是哪一個(gè)國(guó)家的事情，而是全世界共同的大事。對(duì)食品的質(zhì)量和安全有了高要求，對(duì)于質(zhì)量檢測(cè)的要求也看相應(yīng)提高。為此，氣相色譜檢測(cè)法出現(xiàn)了，為食品的檢測(cè)帶來(lái)了新篇章。

一、氣相色譜法的工作原理

氣相色譜系統(tǒng)是在管柱內(nèi)的吸附劑或惰性固體上將食品的樣品進(jìn)行液，在固定相上涂上樣品的液體，并不斷通過(guò)管柱的氣體的流動(dòng)共同組成。將欲分離和分析的食品樣品從管柱的一端加入后，由于固定相本身的特性，對(duì)樣品中各組分的吸附或溶解能力不同。即不同樣品的組分茬面定相以及流動(dòng)相之間的分配系數(shù)有很大差別。當(dāng)組分在兩相之間反復(fù)多次的進(jìn)行分配，并隨著移動(dòng)相向前移動(dòng)時(shí)，各組分沿著管柱運(yùn)動(dòng)的速度就不同，分配系數(shù)小的組分就會(huì)被固定相滯留的時(shí)間比較短，能夠較快地從色譜柱末端流出，而分配系數(shù)大的組分流出的時(shí)間長(zhǎng)。這樣很容易將不同的組分區(qū)分出來(lái)。

二、氣相色譜在檢測(cè)有毒食品中的應(yīng)用

在生產(chǎn)食品的原材料中存在著有毒物質(zhì)，最主要的是農(nóng)藥。這是因?yàn)樵诜N植農(nóng)作物的時(shí)候，農(nóng)戶(hù)為了防止蟲(chóng)害而大量噴灑農(nóng)藥，雖然將蟲(chóng)子殺死了，但農(nóng)藥的殘留成分也進(jìn)入了農(nóng)產(chǎn)物中，伴隨著農(nóng)產(chǎn)物進(jìn)入了食品中。要將這類(lèi)原材料加工成為食品，那就必須要干干凈凈的除掉里面殘留農(nóng)藥。因?yàn)椴怀舻脑捑蜁?huì)進(jìn)入食品之中，給人類(lèi)的身體健康帶來(lái)很多方面的負(fù)面因素。這些年來(lái)在去除原材料里的殘留農(nóng)藥一直是個(gè)老大難的問(wèn)題，很多企業(yè)都想避而不談。目前，研究出可靠、快速、實(shí)用和靈敏的分析殘留農(nóng)藥技術(shù)成為了熾熱話題，因?yàn)橹挥袑?shí)現(xiàn)快速準(zhǔn)確的分析出殘留農(nóng)藥，確保食品的安全為人類(lèi)帶來(lái)一個(gè)健康的食品供應(yīng)鏈。對(duì)于農(nóng)藥殘留成分分析需要痕量組分的分析技術(shù)，不但需要精細(xì)微量的操作手段而且還必須要有高靈敏度的檢測(cè)技術(shù)。而氣相色譜法兼顧了這兩個(gè)方面，所以成為了檢測(cè)中的首選?，F(xiàn)在，氣相色譜法中加上許多的靈敏檢測(cè)器，解決了太多的殘留農(nóng)藥問(wèn)題，成為了食品檢測(cè)中的主要手段。

三、氣相色譜法在檢測(cè)食品添加劑中的應(yīng)用

為了改變食品的品質(zhì)以及食品的香、色、味齊全，還要考慮食品的保質(zhì)期，就用上了食品添加劑。食品生產(chǎn)中是食品添加劑，大多是用上了化學(xué)合成或天然物質(zhì)，含有了許多的化學(xué)成分。食品添加劑按照規(guī)定的比例應(yīng)用，確實(shí)可以帶來(lái)很多方面的優(yōu)點(diǎn)，比如食品的保鮮、增加味道等，但有時(shí)候多加入一些添加劑，達(dá)到的保鮮等效果更好。在有這許多優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)，添加劑對(duì)人體卻有著不同方面的傷害。為此，國(guó)家規(guī)定食品中的添加劑使用限量標(biāo)準(zhǔn)，不能超越這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值。但是有很多食品生產(chǎn)商私自加重食品添加劑，給人們的身體帶來(lái)方方面面的健康隱患。為此，質(zhì)檢部門(mén)對(duì)于添加劑的使用也是非常重視，監(jiān)管也十分嚴(yán)格。要檢測(cè)食品中的添加劑，普遍都是采用氣相色譜法，特別是脂型防腐劑和酸型防腐劑中使用更為廣泛。取一些參有添加劑的食品，放進(jìn)硫酸或者鹽酸的酸性液體中進(jìn)行浸泡，達(dá)到酸化的效果。通過(guò)酸化之后，再用有機(jī)溶劑提取就可以將食品樣品中的添加劑從離子的形式轉(zhuǎn)變成有機(jī)分子，再利用氣相色譜法進(jìn)行分離。通過(guò)這種方法，能很好的將食品樣品中的添加劑分離出來(lái)，也就可以看出食品中使用添加劑的比例。

四、氣相色譜法在肉類(lèi)檢測(cè)的應(yīng)用

目前的食品市場(chǎng)有很多肉類(lèi)做成的食品，對(duì)這一類(lèi)食品的檢測(cè)也不容忽視。肉類(lèi)食品中的危害物質(zhì)主要來(lái)源于各種動(dòng)物。現(xiàn)在飼養(yǎng)動(dòng)物時(shí)，人們都喜歡用上各種獸藥。吃了獸藥的動(dòng)物，藥物會(huì)儲(chǔ)存在動(dòng)物的組織、細(xì)胞和器官內(nèi)。特別是最近的幾年里，養(yǎng)殖戶(hù)大量使用生長(zhǎng)素和抗生素等，更是加重動(dòng)物肉中含有的有害物質(zhì)如果有這種肉質(zhì)做成食品被人類(lèi)食用，會(huì)嚴(yán)重危害到人們的身體健康。因?yàn)檫@類(lèi)有害物質(zhì)潛伏較深，檢測(cè)起比較難。為此要檢測(cè)出獸藥和其他有害物質(zhì)，必須要使用靈敏度高且可靠的檢測(cè)技術(shù)。而氣相色譜法就成為檢測(cè)的首選，它的自身特點(diǎn)正符合檢測(cè)肉類(lèi)的要求。

五、氣相色譜法在包裝檢測(cè)中的應(yīng)用

對(duì)于食品的安全要全面的看待和檢測(cè)，如果僅僅注重食品自身的檢測(cè)而忽略外包裝。那就是一大失誤。因?yàn)閺暮芏嗬涌梢钥闯鰜?lái)，食品自身出問(wèn)題只是一個(gè)方面，但包裝卻不能視為不見(jiàn)。因?yàn)楹芏嗍称返陌b材料都帶有很多污染物的殘留物。主要是熒光增白劑、微量元素、增塑劑、有機(jī)揮發(fā)性物質(zhì)、有機(jī)氯化物以及殺菌劑等，這些物質(zhì)可以通過(guò)包裝的傳遞而污染食品。為此，對(duì)于包裝也要作為檢測(cè)的重點(diǎn)。自然，要用可靠性好、靈敏度高的檢測(cè)方法首選就是氣相色譜法。應(yīng)有這種方法，可以很直觀的檢測(cè)出包裝上面的一些離子和分子。

總之，對(duì)于食品的檢測(cè)，難就難在一些離子和分子帶來(lái)的污染。過(guò)去對(duì)于這方面的檢測(cè)一直是空白，而氣相色譜法就很好的填補(bǔ)了這個(gè)檢測(cè)空白，成為了現(xiàn)在檢測(cè)中慣用的檢測(cè)方法。應(yīng)有氣相色譜法能夠很好的檢測(cè)中食品中的有害物質(zhì)，為人類(lèi)的生活安全和自身健康帶來(lái)了保障。只有這樣生產(chǎn)出來(lái)的食品，也才能夠讓消費(fèi)者買(mǎi)的放心，吃的放心。

參考文獻(xiàn)：

[1]陳妙蘭.淺談高效液相色譜在食品檢測(cè)中的應(yīng)用[J].科學(xué)之友，2012，7.

氣相色譜范文第5篇

關(guān)鍵詞：氣相色譜；溶劑；實(shí)驗(yàn)；檢測(cè)；揮發(fā)

中圖分類(lèi)號(hào)：O657.7+1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

1 氣相色譜常用溶劑

1.1 溶劑的種類(lèi)和相關(guān)性質(zhì)

氣相色譜常用的溶劑有：甲醇、二硫化碳、正己烷、丙酮、二氯甲烷等等。溶劑的相關(guān)性質(zhì)見(jiàn)表1-1

1.2 溶劑侵入人體的途徑及其對(duì)人體的危害

氣相色譜常用的有機(jī)溶劑絕大多數(shù)為易揮發(fā)的有機(jī)溶劑，而且對(duì)人體有害。它們侵入人體的途徑及其對(duì)人體的危害見(jiàn)表1-2

2 氣相色譜進(jìn)樣后樣品瓶中溶劑揮況的分析實(shí)驗(yàn)

2.1 檢測(cè)方法

2.1.1 甲醇

用純水吸收空氣中的甲醇，小流量采樣器0.2L /分，采樣2小時(shí)。吸收液用氣相色譜法（GC-FID）檢測(cè)。

2.1.2 二硫化碳、正己烷、丙酮、二氯甲烷

二硫化碳、正己烷、丙酮、二氯甲烷用2L的氣體采樣袋直接采集新鮮氣體樣品。用INFICON便攜式GC-MS進(jìn)行分析。

2.2 空白及分析實(shí)驗(yàn)

2.2.1實(shí)驗(yàn)條件

選取20m2氣相色譜實(shí)驗(yàn)室，取10瓶樣品瓶，各裝1ml有機(jī)溶劑（10瓶為一種有機(jī)溶劑，以下各種溶劑分多組分別分析），每瓶進(jìn)樣兩次。取走樣品瓶，實(shí)驗(yàn)室完全通風(fēng)后密閉（空白試驗(yàn)）實(shí)驗(yàn)室完全通風(fēng)后密閉，樣品瓶靜置（分析實(shí)驗(yàn)）。恒溫20℃，連續(xù)監(jiān)測(cè)一周，測(cè)定相關(guān)物質(zhì)含量。分析實(shí)驗(yàn)監(jiān)測(cè)3次。

2.2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.2.2.1 甲醇。甲醇測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2-1

2.2.2.2二硫化碳。二硫化碳測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2-2

2.2.2.3正己烷。正己烷測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2-3

2.2.2.4 丙酮。丙酮測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2-4

2.2.2.5二氯甲烷。二氯甲烷測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2-5

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

3.1 溶劑揮發(fā)路徑

以上分析的氣相色譜溶劑均易揮發(fā)，溶劑最有可能是通過(guò)樣品瓶上的進(jìn)樣針針孔和樣品瓶密封不嚴(yán)處揮發(fā)到空氣中，并且經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間積累，致使其在室內(nèi)空氣中含量升高，污染室內(nèi)空氣。

3.2 溶劑含量分析

本次實(shí)驗(yàn)，監(jiān)測(cè)了部分溶劑的揮況，因?yàn)槿軇┰谑覂?nèi)空氣中的含量，除了與溶劑的沸點(diǎn)、物質(zhì)分子的性質(zhì)等等有關(guān)以外，還與樣品瓶、進(jìn)樣針及樣品瓶上針孔情況等等有關(guān)，情況很復(fù)雜，所以，每次實(shí)驗(yàn)結(jié)果可能并不相同。但是，所有物質(zhì)都可以在空氣中明顯的檢測(cè)到，并且含量都不是很低，雖然可能不會(huì)導(dǎo)致急性中毒。但是，它仍然可以通過(guò)呼吸進(jìn)入到實(shí)驗(yàn)人員身體內(nèi)，天長(zhǎng)日久就難免對(duì)身體產(chǎn)生影響甚至危害。

3.3 應(yīng)對(duì)措施

3.3.1 做實(shí)驗(yàn)時(shí)，要佩戴相應(yīng)的防護(hù)面具和手套等防護(hù)用品。

這樣，能夠有效地防止相關(guān)物質(zhì)接觸人體，切斷其進(jìn)入人體的途徑，從而減輕其危害。

3.3.2 要保持實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)設(shè)施良好，及時(shí)通風(fēng)

做實(shí)驗(yàn)時(shí)及時(shí)通風(fēng)，既能夠帶走有害氣體保持室內(nèi)空氣的潔凈，又能夠在相關(guān)物質(zhì)揮發(fā)污染空氣時(shí)，不至于濃度積累過(guò)高而危害身體。

參考文獻(xiàn)

[1]齊美玲.氣相色譜分析及應(yīng)用[M].科學(xué)出版社.2012.