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離子色譜儀范文第1篇

Abstract: Several routine anions in the Print Circuit Board have been analyzed by ion chromatography analyzer. There are several purposes in this experiment. First is to show the working principle of IC analyzer to the students. Second is to let the students be familiar with the operation of homemade CIC-100 IC analyzer and be wise to analyze the experimental data. It is significant that the students’ interests and their creative ideas on science research might be brought up during the experiment.

關(guān)鍵詞: 離子色譜(IC);印制電路板;陰離子;實(shí)驗(yàn)教學(xué)

Key words: ion chromatography (IC);Print Circuit Board (PCB);anion;experiment teaching

中圖分類號(hào):O6-32 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1006-4311(2010)08-0180-02

0引言

不久前,江蘇無(wú)錫地區(qū)的“藍(lán)藻”事件和沭陽(yáng)地區(qū)的“水污染”事件給國(guó)人敲響了“水質(zhì)污染”的警鐘,而水中各種離子的含量與水質(zhì)密切相關(guān)。IC在環(huán)境領(lǐng)域已獲得廣泛應(yīng)用[1-2]。不僅可以進(jìn)行常量和微量分析,而且也可以與富集技術(shù)結(jié)合進(jìn)行痕量甚至超痕量分析[3]。IC現(xiàn)在作為一種標(biāo)準(zhǔn)分析技術(shù),已成為環(huán)境分析中必不可少的工具。例如,美國(guó)的4110標(biāo)準(zhǔn)方法[4]就是用來(lái)測(cè)定地表水、地下水、廢水以及飲用水中普通陰離子的。

印制電路板是電子工業(yè)中最為常見的一種產(chǎn)品,是各種電子設(shè)備,儀器所不可缺少的部件,其所含的某些無(wú)機(jī)離子的含量對(duì)電路板的質(zhì)量有很大的影響。由于IC具有快速、靈敏、選擇性好和同時(shí)測(cè)定多組分的優(yōu)點(diǎn),其中對(duì)陰離子的分離與檢測(cè)是目前難以用其他方法(如原子吸收光譜法)測(cè)定的[5-7],因此本實(shí)驗(yàn)選用PCB作為實(shí)驗(yàn)材料,通過(guò)對(duì)PCB浸提液中的常見陰離子進(jìn)行分析,使學(xué)生掌握利用IC對(duì)各類污染源的離子進(jìn)行分析的基本技術(shù),從而達(dá)到將實(shí)驗(yàn)課所學(xué)知識(shí)用于改造自然、造福社會(huì)的最終目的。

1離子色譜的分離原理

離子色譜的分離原理,主要可以分為3種不同類型:離子交換色譜、離子對(duì)色譜和離子排斥色譜。

1.1 離子交換色譜離子交換色譜法是基于流動(dòng)相中溶質(zhì)離子(樣品離子)和固定相表面的離子交換基團(tuán)之間的離子交換過(guò)程的色譜方法。分離基理主要是電場(chǎng)相互作用,其次是非離子性的吸附過(guò)程。其固定相主要是以聚苯乙烯(PS)和多孔硅膠作載體,在其表面導(dǎo)入了含有離子交換功能基的離子交換劑。離子交換色譜可以用于無(wú)機(jī)和有機(jī)離子的分離。陰離子的分離主要是采用季銨基作功能基的陰離子交換劑,陽(yáng)離子的分離主要是采用磺酸基和羧酸基作功能基的陽(yáng)離子交換劑。本實(shí)驗(yàn)對(duì)印制電路板浸提液中的常見陰離子進(jìn)行分析就是采用了離子交換色譜的分離原理。

1.2 離子對(duì)色譜離子對(duì)色譜的主要分離機(jī)理是吸附與分配。固定相是普通HPLC體系中最常用的低極性的十八烷基或八烷基鍵合硅膠,固定相的選擇性主要靠改變流動(dòng)相來(lái)調(diào)節(jié),通過(guò)在流動(dòng)相中加入一種與溶質(zhì)離子帶相反電荷的離子對(duì)試劑,使之與溶質(zhì)離子形成中性的疏水性化合物。離子對(duì)色譜在生物醫(yī)藥樣品中離子性有機(jī)物的分析、工業(yè)樣品中離子性表面活性劑以及環(huán)境與農(nóng)業(yè)樣品中過(guò)渡金屬離子配合物的分析方面非常有用。它基本上可以采用通常的反相HPLC的分離體系。

1.3 離子排斥色譜離子排斥色譜主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng):電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理制成。它主要采用高交換容量的磺化H-型陽(yáng)離子交換樹脂為固定相,以稀鹽酸為淋洗液。它與離子對(duì)色譜的基本原理是相同的,都是將溶質(zhì)離子轉(zhuǎn)成中性的、具有一定疏水性的分子。離子排斥色譜對(duì)于從強(qiáng)酸中分離弱酸以及弱酸的相互分離是非常有用的。如果選擇適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法,離子排斥色譜還可以用于氨基酸、醛以及醇的分析。

2實(shí)驗(yàn)

CIC-100離子色譜儀(青島盛翰色譜技術(shù)有限公司),配有電導(dǎo)檢測(cè)器和HW-2000色譜工作站(上海千譜軟件公司)。所用PCB型號(hào)為K-110(日本),試劑除碳酸氫鈉、溴化鉀為分析純外,其余均為優(yōu)級(jí)純。

2.1 離子色譜儀的組成離子色譜儀一般由流動(dòng)相輸運(yùn)系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、抑制系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等幾部分組成。

3結(jié)果和討論

3.1 PCB浸提液中常見陰離子的分析將F-、Cl-、Br-、NO、SO五種陰離子以注射器進(jìn)樣方式導(dǎo)入IC,將得到的色譜圖與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)比,可以確定PCB中各種陰離子的含量。

3.2 測(cè)試結(jié)果由實(shí)驗(yàn)得到的色譜圖(圖1),可以分析出單位面積的PCB上各種常見陰離子的含量,分析結(jié)果如表1所示。

4結(jié)論

離子色譜儀可以作為環(huán)境分析的重要儀器之一。通過(guò)對(duì)PCB浸提液的色譜圖的分析,可以得知PCB上常規(guī)陰離子的含量。通過(guò)這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的訓(xùn)練,可以使學(xué)生掌握利用離子色譜儀對(duì)各類污染源的離子進(jìn)行分析的基本技術(shù),從而將課堂上所學(xué)到的理論知識(shí)應(yīng)用于實(shí)際。

參考文獻(xiàn):

[1]張萍,史亞利,蔡亞歧等. 大體積進(jìn)樣離子色譜法測(cè)定環(huán)境水樣中高氯酸根[J].分析化學(xué),2006,34,(11):1575-1578.

離子色譜儀范文第2篇

【關(guān)鍵詞】氨；乙醇胺；離子色譜；核電廠二回路

0 前言

在核電廠二回路系統(tǒng)中，同時(shí)存在著無(wú)機(jī)氨和乙醇胺兩種調(diào)節(jié)PH的介質(zhì)。兩者的汽液分配特性直接決定了其在核電廠二回路系統(tǒng)中各部位的汽、液相濃度，進(jìn)而影響水汽系統(tǒng)中各部位的PH值，因此準(zhǔn)確測(cè)定各水汽的無(wú)機(jī)氨和乙醇胺濃度對(duì)于二回路PH值的跟調(diào)節(jié)有著十分重要的意義[1]。本試驗(yàn)方法建立了離子色譜法檢測(cè)核電廠二回路系統(tǒng)水樣中的無(wú)機(jī)氨和乙醇胺，方法可行，結(jié)果準(zhǔn)確。

1 氨、乙醇胺和聯(lián)胺

無(wú)機(jī)氨（NH3），是一種無(wú)色氣體，具有強(qiáng)烈的刺激氣味，降溫加壓可變成液體，即液氨[2]。氨極易溶于水，溶于水時(shí)和水反應(yīng)生成氨水，氨水呈弱堿性，在水中發(fā)生電離，電離方程如下：

NH3+H2O――NH3?H2O――NH4++OH-

乙醇胺（C2H7NO），英文縮寫為ETA或MEA，是一種伯胺有機(jī)化合物，具有吸濕性、毒性、可燃性和腐蝕性。常溫下為無(wú)色粘稠液體帶氨味，能與水混溶[3]。乙醇胺具有較強(qiáng)的堿性，在水溶液中電離出氫氧根離子，較低質(zhì)量濃度的ETA即可實(shí)現(xiàn)較高的PH值控制。乙醇胺在水中的電離特性與氨相似，電離方程如下：

HOCH2CH2NH2+H2O――HOCH2CH2NH3++OH-

聯(lián)胺（N2H4?H2O），俗稱水合肼，是一種無(wú)色強(qiáng)堿性液體，微有特殊的氨臭味[4]。具有較強(qiáng)的還原性，因其可以和水中的溶解氧發(fā)生反應(yīng)，達(dá)到去除水中溶解氧的目的而被廣泛應(yīng)用。和水中的溶解氧發(fā)生如下反應(yīng)：

N2H4+O2――2H2O+N2

同時(shí)，聯(lián)胺會(huì)自動(dòng)分解，產(chǎn)生無(wú)機(jī)氨（NH3）：

3N2H4――4NH3+N2

因此系統(tǒng)中NH3的含量，主要由直接添加的無(wú)機(jī)氨和聯(lián)胺分解新產(chǎn)生NH3兩部分構(gòu)成。

2 儀器與試劑

儀器：Thermo dionex ICS-2100型離子色譜儀（Chromeleon 6.8 色譜工作站、電導(dǎo)檢測(cè)器、Dionex CERS 500 4mm抑制器、Dionex EGCⅢ MSA（Methanesulfonic Acid）淋洗自動(dòng)發(fā)生器）[5]；電子天平；高純水儀。

乙醇胺（≥99.5%；上海上劑化工產(chǎn)品有限公司，批號(hào)：140501）

氯化銨（≥99.8%；西隴化工股份有限公司，批號(hào)：130413）

實(shí)驗(yàn)室用水為高純水（電阻率≥18M.2Ω?cm-1）

3 方法和結(jié)果

3.1 色譜條件

柱系統(tǒng)：保護(hù)柱DionexIonPacTM CG19 Guard 4*50mm，分析柱DionexIonPacTM CS19 Guard 4*250mm；柱溫：35℃；淋洗液：帶連續(xù)再生陽(yáng)離子捕獲柱（CR-TC）裝置的淋洗液自動(dòng)發(fā)生器EGC-III MSA產(chǎn)生甲基磺酸，等度淋洗，流動(dòng)相為2.0mM，流速1.0ml?min-1。進(jìn)樣：采用脈沖泵定量環(huán)進(jìn)樣，進(jìn)樣量：10μL；監(jiān)測(cè)方式：抑制性電導(dǎo)監(jiān)測(cè)，采用自循環(huán)模式的陰離子再生抑制器，抑制電流為6.0mA。

3.2 試劑及配制

準(zhǔn)確稱取1.574g在110℃烘干1～2小時(shí)的優(yōu)級(jí)純氯化銨（NH4Cl），用高純水溶解并稀釋定容至500ml，搖勻，即得NH4+濃度為1000mg?L-1的標(biāo)準(zhǔn)母液。

準(zhǔn)確稱取1.0g分析純乙醇胺（C2H7NO）溶液，用高純水定容至1000ml，搖勻，即得濃度為1000mg?L-1的乙醇胺標(biāo)準(zhǔn)母液。

準(zhǔn)確稱取上述兩標(biāo)準(zhǔn)母液各10.0g，用高純水稀釋至100g，即得銨和乙醇胺濃度為100mg?L-1的混合標(biāo)準(zhǔn)。

3.3 線性關(guān)系及檢出限

準(zhǔn)確稱取上述含銨和乙醇胺的標(biāo)準(zhǔn)母液，使用高純水配制分別含銨和乙醇胺0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0、5.0μg?mL-1的系列混合溶液，分別注入ICS-2100型離子色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，其中銨為二次線性擬合，乙醇胺為線性擬合。線性關(guān)系及檢出限結(jié)果見表1。結(jié)果表明，在該條件下對(duì)于銨和乙醇胺的混合溶液，在0.05～5.0μg?mL-1濃度范圍內(nèi)峰面積線性關(guān)系良好，其中銨R2=0.9999，乙醇胺R2=0.9998。

3.4 精密度試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取上述含銨和乙醇胺的標(biāo)準(zhǔn)母液，使用高純水配制分別含銨和乙醇胺0.5μg?mL-1的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述色譜條件，連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積，銨和乙醇胺的RSD分別為1.2%和0.69%。

3.5 回收率試驗(yàn)

使用精密度試驗(yàn)混合標(biāo)準(zhǔn)樣品，取6次試驗(yàn)結(jié)果的均值作為樣品中銨和乙醇胺的實(shí)驗(yàn)原始值，分別往該樣品中準(zhǔn)確添加4個(gè)濃度梯度值的銨和乙醇胺，每個(gè)梯度濃度制備3份，按照上述色譜條件依次進(jìn)行測(cè)定，回收率試驗(yàn)結(jié)果見表2和表3。

3.6 樣品分析

如前言所述，該分析方法主要是為了準(zhǔn)確測(cè)定核電廠二回路水質(zhì)中的銨和乙醇胺含量，選取二回路中的VVP系統(tǒng)水樣作為試驗(yàn)樣品。采用上述色譜條件，分別進(jìn)行精密度和回收率試驗(yàn)。

精密度試驗(yàn)。取得VVP樣品，連續(xù)重復(fù)6次進(jìn)樣測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表4，樣品濃度單位：μg?mL-1。

回收率試驗(yàn)，使用取得的VVP樣品，精密度試驗(yàn)6次試驗(yàn)結(jié)果的均值作為樣品中銨和乙醇胺的實(shí)驗(yàn)原始值，分別往該樣品中準(zhǔn)確添加2個(gè)濃度梯度值的銨和乙醇胺，每個(gè)梯度濃度制備3份，按照上述色譜條件依次進(jìn)行測(cè)定，回收率試驗(yàn)結(jié)果見表5和表6。

4 討論

本試驗(yàn)采用離子色譜儀在相應(yīng)的色譜條件下建立對(duì)樣品中氨和乙醇胺的分析方法，通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程，在0.05～5.0μg?mL-1濃度范圍內(nèi)，氨和乙醇胺色譜峰面積線性關(guān)系良好；在該線性范圍內(nèi)6次重復(fù)進(jìn)樣進(jìn)行精密度試驗(yàn)，氨和乙醇胺RSD分別為1.2%和0.69%，精密度良好；氨和乙醇胺回收率試驗(yàn)結(jié)果分別為100.25%和101.54%，結(jié)果顯示該分析方法準(zhǔn)確度良好。對(duì)核電廠二回路VVP系統(tǒng)樣品分析試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法在實(shí)際測(cè)定中精密度和準(zhǔn)確度良好，符合分析要求。綜上，該方法分析核電廠二回路系統(tǒng)水樣中氨和乙醇胺簡(jiǎn)便可行，準(zhǔn)確可靠。

【參考文獻(xiàn)】

[1]曹松彥，王金芳，孫本達(dá).采用乙醇胺抑制核電站二回路系統(tǒng)的流力加速腐蝕[J].熱力發(fā)電，2011：73-75.

[2]竺際舜，主編.無(wú)機(jī)化學(xué)[M].北京：科學(xué)出版社，2008：294-295.

[3]賀繼銘.國(guó)內(nèi)外乙醇胺生產(chǎn)現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)[J].石油化工與技術(shù)經(jīng)濟(jì)，2007：58-61.

離子色譜儀范文第3篇

關(guān)鍵詞:離子色譜;環(huán)境監(jiān)測(cè);使用;保養(yǎng);處理

作為我國(guó)可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略中的重要組成部分，其監(jiān)控效果對(duì)于我國(guó)環(huán)境有著重要影響。污水處理作為我國(guó)工業(yè)企業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)的重點(diǎn)，其監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)有效對(duì)于企業(yè)有著重要意義。一方面關(guān)系到企業(yè)污水處理等工程的運(yùn)行與保養(yǎng)的指導(dǎo)，另一方面也關(guān)系到企業(yè)污水處理等工程是否達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。離子色譜法是水質(zhì)、大氣、土壤監(jiān)測(cè)的最佳檢驗(yàn)方法，尤其在工業(yè)廢水監(jiān)測(cè)等方面，具有穩(wěn)定性好、重現(xiàn)性好、精密度好，其在水質(zhì)監(jiān)測(cè)有著廣泛的應(yīng)用。

1.離子色譜法概述

離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進(jìn)樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。離子色譜法是高效液相色譜法中分離分析溶液中離子組分的方法。離子色譜中使用的固定相是離子交換樹脂。離子交換樹脂上分布有固定的帶電荷的基團(tuán)和能游動(dòng)的配位離子。當(dāng)樣品加入離子交換色譜往后，如果用適當(dāng)?shù)娜芤合疵摚瑯悠冯x子即與樹脂上能游動(dòng)的離子進(jìn)行交換，并且連續(xù)進(jìn)行可逆交換吸附和解吸，最后達(dá)到吸附平衡。食品制造行業(yè)、制藥業(yè)、紡織業(yè)等行業(yè)都有著離子色譜的應(yīng)用?，F(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展更為離子色譜的應(yīng)用提供了良好的發(fā)展空間，越來(lái)越簡(jiǎn)便的操作、更加精準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)結(jié)果都為離子色譜的應(yīng)用提供了基礎(chǔ)。

2.離子色譜在環(huán)境監(jiān)測(cè)的應(yīng)用分析

環(huán)境監(jiān)測(cè)對(duì)于城市環(huán)境、國(guó)家發(fā)展乃至人類生存都有著重要的意義，作為我國(guó)可持續(xù)發(fā)展路線實(shí)施的重要組成部分，加強(qiáng)環(huán)境監(jiān)測(cè)、控制企業(yè)污水排放是目前環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)的首要工作。操作簡(jiǎn)便、分析項(xiàng)目多、速度快、工作環(huán)境清潔等特點(diǎn)使得離子色譜在污水排放環(huán)境監(jiān)測(cè)以及土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面的應(yīng)用不斷增加。針對(duì)這樣的情況，下面就離子色譜監(jiān)測(cè)前處理以及儀器操作等進(jìn)行了詳細(xì)的論述。

2.1關(guān)于離子色譜在水環(huán)境方面監(jiān)測(cè)方面的應(yīng)用分析

傳統(tǒng)城市污水監(jiān)測(cè)，針對(duì)不同的監(jiān)測(cè)指標(biāo)有不同的方法，以硫酸鹽為例，硫酸鹽的測(cè)定其傳統(tǒng)推薦方法為GB/T11899- 1989重量法 ,該方法是一經(jīng)典方法 ,準(zhǔn)確度高 ,但操作繁瑣且耗時(shí)較長(zhǎng)。而離子色譜法作為一種新的分析技術(shù) ,廣泛應(yīng)用于水中常見陰離子和堿金屬、堿土金屬陽(yáng)離子分析，其較傳統(tǒng)方法省時(shí)省力、操作簡(jiǎn)便。而且利用城市污水離子色譜前處理柱系統(tǒng)可有效去除污水中的有機(jī)質(zhì)及少量的重金屬離子，減少了對(duì)色譜柱柱效的影響 ,該方法能完全滿足對(duì)城市污水監(jiān)測(cè)的要求。在進(jìn)行城市污水監(jiān)測(cè)及工業(yè)廢水監(jiān)測(cè)過(guò)程中要格外注意對(duì)有機(jī)質(zhì)的去除，以保障檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確。

對(duì)于降水的監(jiān)測(cè)是環(huán)境監(jiān)測(cè)中的一個(gè)重要工作，離子色譜在降水常規(guī)監(jiān)測(cè)中發(fā)揮重要作用。在進(jìn)行降水監(jiān)測(cè)離子的測(cè)定時(shí)，使用離子色譜儀進(jìn)行可以有效的減少檢驗(yàn)時(shí)間，增加檢驗(yàn)準(zhǔn)確性。

另外對(duì)于環(huán)境水質(zhì)的分析也是環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要工作之一，采用離子色譜儀一般可以在20分～30分鐘之內(nèi)分析測(cè)試出常規(guī)項(xiàng)目：氟化物、氯化物、亞硝酸鹽氮硝酸鹽氮、硫酸鹽等。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，選擇適合的濃度，配成多個(gè)項(xiàng)目的混合使用液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)環(huán)境水質(zhì)樣品進(jìn)行定量分析，其精密度、準(zhǔn)確度均達(dá)到環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指標(biāo)的要求。由此可以看出采用離子色譜法對(duì)水質(zhì)進(jìn)行監(jiān)測(cè)可以極大的提高工作效率，對(duì)于在環(huán)境監(jiān)測(cè)車上進(jìn)行即時(shí)檢驗(yàn)有著很大的幫助。

在進(jìn)行污染源水樣監(jiān)測(cè)時(shí)，離子色譜由于其分離柱的特性導(dǎo)致在進(jìn)行樣品分析前必須對(duì)樣品進(jìn)行處理，以保護(hù)分離柱不被損壞。在進(jìn)行土樣等固體監(jiān)測(cè)樣品時(shí)，需經(jīng)過(guò)超聲波、溶液浸泡等提取離子于溶液中，再進(jìn)行處理后進(jìn)行分析。

2.2離子色譜在大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)的應(yīng)用

大氣中的氯化氫含量很低，但是垃圾場(chǎng)等地由于垃圾自燃導(dǎo)致塑料垃圾燃燒，可以使得該區(qū)域氯化氫含量相對(duì)較高。氯化氫濃度過(guò)高，可以導(dǎo)致周圍環(huán)境改變，長(zhǎng)期處在這種環(huán)境下對(duì)周圍居民、生物的健康有著嚴(yán)重的不良影響。傳統(tǒng)監(jiān)測(cè)方式很難檢測(cè)氯化氫含量，采用離子色譜可以準(zhǔn)確的測(cè)定出大氣中氯化氫的含量。

其具體的試驗(yàn)方法是：首先進(jìn)行采樣，參考《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》，取2只大型氣泡吸收管，分別裝入10mL吸收液（2 mmol NaHCO3、1.3 mmol Na2CO3），用硅膠管串聯(lián)后接在大氣采樣器上，再用硅膠管將微孔濾膜過(guò)濾器（孔徑0.30 μm）套在吸收管的進(jìn)氣孔上，以1 L/min 流量，采氣60 min。采樣完畢后，將吸收液轉(zhuǎn)入60 mL聚乙烯瓶中，帶回實(shí)驗(yàn)室。采用離子色譜對(duì)樣品進(jìn)行分析測(cè)定。分析條件：陰離子交換柱，淋洗液2 mmolNaHCO3、1.3 mmol Na2CO3，流速800 μL/min，溫度20.0。C，進(jìn)樣體積20 μL。在檢測(cè)時(shí)，最好選用帶有化學(xué)抑制柱，靈敏度高、檢出限低的離子色譜儀，以增加檢測(cè)精密度。同時(shí)由于儀器在分析中只需要淋洗液、再生液，而不需要其它試劑，因此可節(jié)約藥品，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生的污染小，利用此方法測(cè)定樣品時(shí)，結(jié)果重現(xiàn)性好。采用離子色譜法對(duì)大氣中氯化氫等有毒有害物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)測(cè)，方便、快捷，是目前大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)的首選方法。

3.關(guān)于離子色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)

由于離子色譜儀是精密儀器，其日常維護(hù)與保養(yǎng)對(duì)于儀器的使用壽命及監(jiān)測(cè)精度都有著重要的影響，因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱，防止分離柱的堵塞、流動(dòng)項(xiàng)氣泡的產(chǎn)生。為了對(duì)色譜系統(tǒng)通液維護(hù)和柱效活化，在分析中或沖柱時(shí)要經(jīng)常進(jìn)空白樣。另外在進(jìn)行分析前要確保樣品已經(jīng)進(jìn)行清潔和處理，以保障儀器安全。

在檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)重疊峰等情況時(shí)，說(shuō)明分離柱收到了污染，要根絕離子色譜儀的維護(hù)手冊(cè)，對(duì)分離柱進(jìn)行清潔，具體的清潔方法按照說(shuō)明書操作。另外還要經(jīng)常根據(jù)不同品牌、型號(hào)的色譜儀說(shuō)明書對(duì)儀器進(jìn)行日常養(yǎng)護(hù)，并通過(guò)廠家維護(hù)人員的定期維護(hù)保障儀器監(jiān)測(cè)精準(zhǔn)度。

結(jié)論：離子色譜儀的發(fā)展為離子色譜在各行業(yè)的應(yīng)用帶來(lái)了更加廣闊的空間，尤其是快速檢驗(yàn)?zāi)芰?duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)有著重要的意義。作為我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)中的重要監(jiān)測(cè)儀器，其操作人員的水品對(duì)于監(jiān)測(cè)有著一定的影響，操作人員日常的養(yǎng)護(hù)及操作必須嚴(yán)格按照離子色譜監(jiān)測(cè)手法進(jìn)行，對(duì)于樣品的處理必須嚴(yán)格，以此保障監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性，為我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)及保護(hù)提供及時(shí)有效的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。

參考文獻(xiàn)

離子色譜儀范文第4篇

【關(guān)鍵詞】 離子色譜 硝酸鹽氮 比對(duì)測(cè)定

1 離子色譜法實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及色譜條件

DIONEX1600 型離子色譜儀（美國(guó)DIONEX公司）。

色譜柱： ASRS-4mm柱；淋洗液： Na2CO3 ，NaHCO3溶液，流速：1.0 mL/ min ；樣品自動(dòng)進(jìn)樣：25μL。

1.2 主要試劑

Na2CO3 ：4.5mg/ L， NaHCO3 ：0.8mg/L ，NO3-N 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 500mg/ L

所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水均為超純水。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

開啟儀器，調(diào)整載液流速編輯新方法進(jìn)行基線測(cè)量，待基線穩(wěn)定依次進(jìn)入混合標(biāo)準(zhǔn)系列，標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)樣完成后，建立工作曲線。

1.4 樣品測(cè)定

水樣采集后應(yīng)經(jīng)0.45μm 微孔濾膜過(guò)V，保存于清潔的玻璃瓶或聚乙烯瓶中待進(jìn)樣。對(duì)于污染嚴(yán)重的成分復(fù)雜的樣品，預(yù)處理柱可有效去除水樣中所含的油溶性有機(jī)物和重金屬離子，同時(shí)對(duì)所測(cè)定的無(wú)機(jī)陰離子均不發(fā)生吸附。

2 化學(xué)方法（酚二磺酸分光光度法）實(shí)驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)用水均為不含硝酸鹽的水。

2.1 主要試劑

酚二磺酸的制備：稱取25g苯酚置于500ml錐行瓶中，加150ml濃硫酸使之溶解，再加75ml發(fā)煙硫酸，充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加熱2h，得淡棕色稠液，置于棕色瓶中，密塞保存。

注：無(wú)發(fā)煙硫酸時(shí)，可用濃硫酸代替，但應(yīng)增加在沸水浴中加熱時(shí)間6h。

2.2 水樣的測(cè)定

（1）水樣如有顏色和混濁時(shí)，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌、靜置、過(guò)濾，棄去20ml初濾液。

（2）水樣含有氯離子時(shí)，取100ml水樣移入具塞比色管中，根據(jù)已測(cè)定的氯離子含量，加入相當(dāng)量的硫酸銀溶液，充分混合。在暗處放置0.5h，使氯化銀沉淀凝聚，然后用慢速濾紙過(guò)濾，棄去20ml初濾液。

（3）測(cè)定：取50經(jīng)預(yù)處理的水樣于蒸發(fā)皿中，用試紙檢查，必要時(shí)用0.5ml硫酸或0.1g氫氧化鈉溶液pH調(diào)至約8，置水浴上蒸發(fā)至干。加1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘?jiān)浞纸佑|，靜置片刻，再研磨一次，放置10min，加入約10ml水，在攪拌下加入3～4ml氨水，使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。將溶液移入50比色管中，稀釋至標(biāo)線，混勻。于波長(zhǎng)410nm處，以水為參比，以10mm或30mm比色皿測(cè)量吸光度。

3 結(jié)語(yǔ)

化學(xué)法試劑制備復(fù)雜，蒸餾過(guò)程中物質(zhì)易損失，誤差大。離子色譜法線性好，操作簡(jiǎn)單，使用的化學(xué)試劑少，對(duì)環(huán)境造成的二次污染小。該方法改善了國(guó)標(biāo)GB5479-85 中化學(xué)分析方法費(fèi)時(shí)、費(fèi)工、藥品消耗大、污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)，使常規(guī)分析任務(wù)得以高效成本低廉地進(jìn)行。

離子色譜儀范文第5篇

關(guān)鍵詞：離子色譜、陰離子、陽(yáng)離子

Abstract: this paper were studied the use of ion chromatography on the content of the water anion and cation; draw 10 three ion standard working curve of ion chromatography using a standard solution, and draw a function. Drawn two water samples ion chromatography maps. Make the standard deviation of the instrument and the lowest detection limits and other data, to determine the water sample pretreatment method. Key words: Ion Chromatography; anion; cation

中圖分類號(hào)：O661.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-2104（2012）02-0020-02

第一章 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1.1基本原理[1]

采用離子色譜儀、電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。當(dāng)流動(dòng)相將氟化物、氯化物、亞硝酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽、鉀、鈉、鈣、鎂等離子帶入分離柱時(shí)，因待測(cè)離子對(duì)分離柱離子交換樹脂的相對(duì)親和力不同，而在分離柱中分離。經(jīng)離子交換樹脂和抑制器轉(zhuǎn)換成高電導(dǎo)度的強(qiáng)酸，淋洗液轉(zhuǎn)變?yōu)槿蹼妼?dǎo)度的水，通過(guò)電導(dǎo)檢測(cè)器，測(cè)定所含各離子溶液的電導(dǎo)率而達(dá)到定性和定量的分析目的。

1.2儀器設(shè)備[2]

（1）抑制型離子色譜儀-790 Personal IC 瑞士萬(wàn)通

（2）工作站(具體操作詳見儀器說(shuō)明書或參考陰離子色譜儀操作指導(dǎo)書)

（3）電導(dǎo)檢測(cè)器(量程固定在0―1000us/cm)

（4）進(jìn)樣器為10mL塑料注射器

（5）淋洗液儲(chǔ)罐2L,再生液瓶1.0L,純水瓶1.0L。

1.3 試劑及材料[3]

1.本法配制試劑溶液及稀釋用的純水電阻為18.2MΩ.cm，宜當(dāng)天制備，當(dāng)天使用，將純水放在塑料瓶中保存。

2.分析純碳酸鈉和碳酸氫鈉

3.分析純濃硫酸

4.分析純?cè)噭郝然c、氯化胺、氯化鉀、氯化鈣和氯化鎂

5.分析純氯化鉀、硝酸鉀、亞硝酸鈉、硫酸鈉、溴酸鉀和磷酸氫二鈉

6.配制試劑溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液所需的燒杯、容量瓶和移液管

7.配備0.45um的膜及抽濾裝置；淋洗液要用0.45um的膜過(guò)濾

8.配備萬(wàn)分之一的分析天平

9.微孔過(guò)濾器（0.45um）

10.各種陽(yáng)離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[25]：

（1）鈉離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確秤取0.6352克干燥好的分析純氯化鈉，用純水定容于250mL容量瓶；此溶液的濃度1000mg/L

（2）銨鹽離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確秤取1.573克干燥好的分析純氯化胺，用純水定容于250mL容量瓶；此溶液的濃度1000mg/L

（3）鉀離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確秤取0.4767克干燥好的分析純氯化鉀，用純水定容于250mL容量瓶；此溶液的濃度1000mg/L

（4）鈣離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確秤取0.6937克干燥好的分析純氯化鈣，用純水定容于250mL容量瓶；此溶液的濃度1000mg/L

（5）鎂離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確秤取2.0916克干燥好的分析純氯化鎂，用純水定容于250mL容量瓶；此溶液的濃度1000mg/L

（6）鋰離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確秤取0.3055克干燥好的分析純氯化鎂，用純水定容于100mL容量瓶；此溶液的濃度500mg/L

11 各種陰離子儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液：

（1）氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液：10mg/L

（2）氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液：1000mg/L

（3）亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液：100mg/L

（4）硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液：200mg/L

（5）硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液：1000mg/L

（6）磷酸氫二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液：200mg/L

（7）溴化物標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液：1000mg/L

1.4 色譜條件[1]

1色譜柱：陰離子保護(hù)柱、陰離子分析柱MetrosepASupp 5。陽(yáng)離子保護(hù)柱、陽(yáng)離子分析柱MetrosepCation 1-2

2抑制柱再生液：硫酸：20mmol/L ,高純水

3淋洗液儲(chǔ)罐2L；陽(yáng)離子淋洗液組成:酒石酸（4.0mmol/l）和2.6-吡啶二羧酸（1.0mmol/l）

4陰離子淋洗液：Na2CO3―3.2mmol/L；NaHCO3―1.0mmol/L 混合溶液

5泵流速。陽(yáng)離子：1.0ml/min；泵壓力控制在8.0Mpa以下；陰離子：0.7mL/min ；泵壓力控制在11Mpa以下為好。

第二章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1測(cè)定陰離子的實(shí)驗(yàn)

1.樣品采集后在4℃下保存，盡快處理測(cè)定。

2.水樣的預(yù)處理：對(duì)于較清潔水樣，用0.45um濾膜過(guò)濾，除去顆粒，然后據(jù)水樣中各陰離子的含量，直接進(jìn)樣或適當(dāng)稀釋后進(jìn)樣。對(duì)于含有機(jī)物較高的水樣，用Sep-pakC18小柱過(guò)濾后，據(jù)情況進(jìn)樣。[5]

3.水樣的測(cè)定：

（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制：

先配制混標(biāo)，各陰離子濃度如下（mg/L）：

氟化物 氯化物 亞硝酸鹽 硝酸鹽 磷酸鹽 硫酸鹽 溴化物

1.0 100 10 10 50 100 50

再分別吸取此混標(biāo)溶液5.00、10.00、15.00、20.00mL，用高純水稀釋到50mL容量瓶中。

（2）將各標(biāo)準(zhǔn)溶液一一進(jìn)針，通過(guò)圖譜，制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得標(biāo)準(zhǔn)曲線如下：

圖3.1氟離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

Fig.2.1 The standard curve ofF－ ion

圖2.2 溴離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

Fig.2.2 The standard curve ofBr－ ion

圖2.3氯離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

Fig.2.3 The standard curve ofCI－ ion

圖2.4亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線

Fig.2.4 The standard curve ofCI－ ion

圖2.5硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

Fig.2.5 The standard curve ofCI－ ion

圖2.6 硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

Fig.2.6 The standard curve ofCI－ ion

圖2.7 磷酸根離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

Fig.2.7 The standard curve ofCI－ ion

表2.1各種離子的標(biāo)準(zhǔn)平均偏差與最低檢測(cè)限

(3)開啟離子色譜儀，待儀器穩(wěn)定后，依次注入標(biāo)準(zhǔn)樣品和水樣，進(jìn)樣量20μL，記錄峰面積。得到的色譜圖如下：

圖2.8 水樣的色譜圖

以峰面積對(duì)濃度所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量作圖繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，記錄水樣峰面積值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出被測(cè)水樣中的氟化物、氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽的質(zhì)量。

（4）計(jì)算：

水樣中的氟化物、氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽離子的質(zhì)量濃度計(jì)算公式：

p=m/V x 1000

p―水樣中的氟化物、氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽離子的質(zhì)量濃度，mg/L

m―從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中的氟化物、氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽離子的質(zhì)量ug;

V―水樣的體積，uL。

從圖譜得知氟離子質(zhì)量濃度為1.13 mg/L，氯離子為28.21 mg/L，亞硝酸根離子為0.242 mg/L，溴離子為2.123 mg/L，硝酸根離子為1.337 mg/L，磷酸根離子為18.267 mg/L，硫酸根離子為20.615 mg/L。

2.2測(cè)定陽(yáng)離子的實(shí)驗(yàn)

1.采集水樣在4℃下保存，并迅速進(jìn)行預(yù)處理。為了準(zhǔn)確測(cè)定鈉離子，所以樣品瓶用塑料瓶。水樣放置時(shí)間較長(zhǎng)的，應(yīng)加HNO3調(diào)pH

2.水樣的預(yù)處理：用0.45um濾膜過(guò)濾，除去顆粒，然后據(jù)水樣中各陽(yáng)離子的含量，直接進(jìn)樣或適當(dāng)稀釋后進(jìn)樣。對(duì)于含有機(jī)物較高的水樣，用Sep-pakC18小柱過(guò)濾后，據(jù)情況進(jìn)樣。

3.水樣的測(cè)定[19]：

（1）標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：（mg/L）分別吸取鈉、鈣、鎂、鋰儲(chǔ)備液5.00mL, 吸取銨、鉀2.00mL儲(chǔ)備液用純水定容到100mL,此混標(biāo)為A。此混標(biāo)溶液A中鈉、鈣、鎂為50mg/L,鉀、銨為20mg/L,鋰為25mg/L。再由混標(biāo)A稀釋濃度系列2、3、4；吸取混標(biāo)A中的使用液5.00mL、10.0mL、25.0mL定容到50mL容量瓶。

（2）將各標(biāo)準(zhǔn)溶液一一進(jìn)針，通過(guò)圖譜，制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得標(biāo)準(zhǔn)曲線如下：

圖2.9 鎂離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2.10鈉離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2.11鋰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2.12氨根離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2.13鉀離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2.14鈣離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

（3）精密度。

表2.2各種離子的標(biāo)準(zhǔn)平均偏差與最低檢測(cè)限

（4） 開啟離子色譜儀，待儀器穩(wěn)定后，依次注入標(biāo)準(zhǔn)樣品和水樣，進(jìn)樣量10uL，工作站記錄峰面積。以峰面積對(duì)濃度所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量作圖繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，記錄水樣峰面積值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出被測(cè)水樣中的鈉、胺、鉀、鈣、鎂的質(zhì)量。

（5） 得離子圖譜如下：

圖2.15 水樣的色譜圖

以峰面積對(duì)濃度所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量作圖繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，記錄水樣峰面積值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出被測(cè)水樣中的氟化物、氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽的質(zhì)量。

（6）計(jì)算：

水樣中的鈉、銨、鉀、鈣、鎂離子的質(zhì)量濃度計(jì)算公式：

p=m/V x 1000

p―水樣中的鈉、銨、鉀、鈣、鎂離子的質(zhì)量濃度，mg/L

m―從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中的鈉、胺、鉀、鈣、鎂的質(zhì)量，ug;

V―水樣的體積，uL。

(7)得鋰離子質(zhì)量濃度為3.076 mg/L，鈉離子為12.655 mg/L，氨根離子為6.46 mg/L，鉀離子為4.905 mg/L，鈣離子為49.553 mg/L，鎂離子為17.927 mg/L。

第三章 結(jié)論

3.1離子色譜與其他方法對(duì)比 ：

離子色譜法在測(cè)定水中陰陽(yáng)離子方面有預(yù)處理簡(jiǎn)便，出圖速度快，可以同時(shí)測(cè)定多重離子的優(yōu)點(diǎn)；但是在測(cè)定硫酸根離子等離子是又存在精度不夠的缺點(diǎn)，在這方面不如分光光度法。

3.2樣品保存：

取水樣時(shí)應(yīng)使樣充滿容器，不留空間，并加蓋密封。樣品應(yīng)在冰箱中保存，應(yīng)在7天內(nèi)處理完畢，14天內(nèi)分析完畢。

3.3實(shí)驗(yàn)的預(yù)處理：

將所用玻璃儀器（儀液管、容量瓶）放入烘箱放入干燥器備用。

3.4離子色譜做水中離子實(shí)驗(yàn)的限度：

對(duì)于次氯酸根、鍶離子、硒等離子超出了所用萬(wàn)通離子色譜的檢測(cè)范圍，在標(biāo)準(zhǔn)曲線中不能體現(xiàn)其濃度，因此離子色譜法只能對(duì)上述13種離子進(jìn)行檢驗(yàn)。

參考文獻(xiàn)

[1] 《水與廢水檢測(cè)分析方法》(第四版)中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版2004

[2]《環(huán)境水質(zhì)檢測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)》(第二版)化學(xué)工業(yè)出版社 2005