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離子色譜范文第1篇

[關(guān)鍵詞] 離子色譜; 直流安培; 血液; 尿液; 碘離子

[中圖分類(lèi)號(hào)] R927.2[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A[文章編號(hào)] 1005-0515（2011）-03-026-02

Determination of Iodine in Human Serum and Urine by Ion Chromatography

Yang Lanling

[Abstract] A method of determination iodine in human serum and urine using direct current amperometric method by ion chromatography was established.The detection limit of iodide in human serum can be 0.005mg/L while it was 0.02mg/L in human urine.Good linearity relation from 0.01～1mg/L in human serum while 0.05～5mg/L in human urine were obtained.The correlation coefficients were all above 0.9990.The recoveries were between 96.5% to 107.0%.The method is accurate,rapid and sensitive to be applied to determination iodide of human serum and urine.

[Keywords]ion chromatography； direct current amperometric； serum； urine； iodide

碘是影響身體和智力發(fā)育的必要元素，碘攝取不足或過(guò)量都會(huì)引起甲狀腺腫大的疾病[1],嚴(yán)重的會(huì)導(dǎo)致腦損傷。因此，測(cè)定人體血液和尿液中碘含量能夠較準(zhǔn)確地反映近期機(jī)體碘的營(yíng)養(yǎng)狀況和甲狀腺功能[2]。目前碘化物的檢測(cè)方法有氣相色譜法（GC）[3]、中子活化法[4]、化學(xué)法[5]，這些方法操作步驟較為繁雜，且條件難以控制，重現(xiàn)性較差。本文建立了血液和尿液中痕量碘化物含量簡(jiǎn)便快速的離子色譜檢測(cè)方法，并獲得了較為滿意的結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

主要儀器與試劑

離子色譜儀：CIC-300型，青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司；

碳酸鈉、碳酸氫鈉：分析純；

淋洗液：3.0 mmol/L Na2CO3-3.8 mmol/L NaHCO3混合溶液，稱(chēng)取0.3180 g碳酸鈉、0.3192 g碳酸氫鈉，用脫氣水定容至1000 mL；

碘離子儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取碘化鉀固體0.1307g于100 mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度；

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件

SuperIC-Anion HS色譜柱（日本TOSOH公司），3.0 mmol/L Na2CO3-3.8 mmol/L NaHCO3淋洗液等度淋洗，流速0.8mL/min。樣品進(jìn)樣量300μL，采用電化學(xué)檢測(cè)模式檢測(cè)，施加電位為0.15V。血樣及尿液經(jīng)過(guò)前處理后進(jìn)樣測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰高進(jìn)行定量。

2.2 樣品前處理

于5mL離心管中加入0.5mL血樣或尿樣，0.5 mL水，2 mL乙腈，于離心機(jī)高速離心10min,取上清液過(guò)0.22μm濾膜，過(guò)C18柱后進(jìn)入離子色譜測(cè)定。

2.3 工作曲線及檢出限

配置碘離子的溶液濃度為1mgμL－1。然后將此溶液依次稀釋2倍、4倍、20倍、100倍。測(cè)得碘離子的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限列于表1。

2.4 加標(biāo)回收率

用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定樣品中碘離子的回收率，結(jié)果表明樣品回收率在101.5%-105.7%之間。如表3所示。

表2血液中碘離子的回收率(n=5)

表3尿液中碘離子的回收率(n=5)

2.5 樣品測(cè)定譜圖

血樣和尿樣（由山東大學(xué)醫(yī)學(xué)院提供）經(jīng)過(guò)前處理后，進(jìn)入離子色譜儀檢測(cè)，下圖為碘離子的標(biāo)準(zhǔn)品譜圖和樣品譜圖。

1.I-/10mg/L

圖1 碘離子標(biāo)準(zhǔn)譜圖

2.6 結(jié)論

采用離子色譜直流安培法測(cè)定人血液和尿液中碘離子，方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確快速。可作為人體血液和尿液中碘離子含量不足或超標(biāo)的監(jiān)測(cè)方法。

參考文獻(xiàn)

[1] 王艷.離子色譜直流安培檢測(cè)法測(cè)定奶粉中痕量碘化物[J].鐵道勞動(dòng)安全衛(wèi)生與環(huán)保,2006,33(2):98-99.

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[4] Rao RR，Chatt A．Determination of monogram amounts of iodine in foods by radiochemical neutron activation analysis[J]．Analyst，1993，118(13)：1247-1251．

離子色譜范文第2篇

離子色譜法主要用于測(cè)定各種離子的含量，能夠有效檢測(cè)有機(jī)陰離子、堿金屬、堿土金屬、重金屬、稀土離子和有機(jī)酸等離子。不僅可以進(jìn)行常量和微量分析，還可以與富集技術(shù)結(jié)合進(jìn)行痕量甚至超痕量分析，具有高靈活性、高選擇性、高靈敏度等多個(gè)特點(diǎn)，已成為環(huán)境分析中必不可少的工具，廣泛地應(yīng)用在水體環(huán)境、大氣環(huán)境以及土壤環(huán)境的監(jiān)測(cè)工作當(dāng)中。

1離子色譜法在水體環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中的應(yīng)用

在我國(guó)工業(yè)化的社會(huì)進(jìn)程中，水體的污染日趨嚴(yán)重和復(fù)雜化，準(zhǔn)確了解水質(zhì)狀況是進(jìn)行水污染防治的首要條件，離子色譜法作為一種比較簡(jiǎn)便的水質(zhì)檢測(cè)方法，特別適于測(cè)定水溶液中低濃度的陰離子，相較以住傳統(tǒng)的檢測(cè)方法，有著明顯的優(yōu)勢(shì)。以檢測(cè)水體中硫酸鹽為例，傳統(tǒng)的檢測(cè)方法為重量法，這種檢測(cè)方法雖然準(zhǔn)確度極高，但是其操作過(guò)程較為繁瑣，并且檢測(cè)所需要消耗的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。在檢測(cè)的過(guò)程中，為了保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，還需要先將水體中的有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行去除，然后再進(jìn)行檢測(cè)。而利用離子色譜法進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)樣品的處理很簡(jiǎn)單，即使水樣的基體可能很復(fù)雜，離子色譜法也可以測(cè)定其中的痕量和超痕量組分。其進(jìn)行普通的水體檢測(cè)的時(shí)間一般為20-30分鐘左右，速度極快，對(duì)于氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽等物質(zhì)的檢測(cè)也十分準(zhǔn)確，達(dá)到我國(guó)的環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，能夠有效提升整體工作效率。需要注意的是，為了保證檢測(cè)工作中檢測(cè)儀器和色譜柱的安全，需要對(duì)檢測(cè)樣品進(jìn)行預(yù)處理操作，保證樣品中不含有較大直徑的物質(zhì)。

2離子色譜法在大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中的應(yīng)用

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展，工業(yè)生產(chǎn)、機(jī)動(dòng)車(chē)等原因造成的大氣污染問(wèn)題也日顯尖銳。離子色譜法，可以測(cè)定環(huán)境空氣（如SOx、NOx）、氣溶膠、灰塵（包括吸附在飛灰或灰塵上的非揮發(fā)鹽和無(wú)機(jī)離子）等空氣污染物。在檢測(cè)分析前，需利用吸收液對(duì)大氣污染物吸收溶解，再通過(guò)相應(yīng)的分離柱進(jìn)行分離切換，能準(zhǔn)確分析出大氣中各污染物質(zhì)成分，能對(duì)我國(guó)實(shí)施大氣污染防治提供有力的技術(shù)支持。

3離子色譜法在土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中的應(yīng)用

現(xiàn)今，土壤污染問(wèn)題也日益突顯，對(duì)土壤的測(cè)定中，離子色譜法主要應(yīng)用于無(wú)機(jī)陰離子（氯離子、硫酸根、溴離子、碘離子）和有機(jī)酸（草酸、丁酸）的測(cè)定。環(huán)境的測(cè)定與水體環(huán)境具有著相同的原理，在檢測(cè)過(guò)程中，需要先將土壤提取物利用消解液進(jìn)行反應(yīng)，保證土壤樣品中不含有顆粒較大的雜質(zhì)。然后利用固定相分析方式，對(duì)土壤中的各離子含量進(jìn)行測(cè)定，其方法與水體檢測(cè)方法相同。

二離子色譜儀器的維護(hù)和保養(yǎng)

離子色譜儀具有著高精密性，在使用的過(guò)程中必須對(duì)相關(guān)儀器進(jìn)行定期的維護(hù)和保養(yǎng)，為了保證分離柱的通暢，并防止流動(dòng)項(xiàng)內(nèi)產(chǎn)生氣泡，可以每隔一周利用淋洗液對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗，并且為了檢測(cè)色譜柱的工作效果，可以利用空白樣品對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)。同時(shí)，在進(jìn)行相關(guān)檢測(cè)工作開(kāi)展過(guò)程中，要確保每一個(gè)樣品都經(jīng)過(guò)清潔和處理，避免在檢測(cè)的過(guò)程中對(duì)儀器造成損傷。如果在檢測(cè)的過(guò)程中其結(jié)果出現(xiàn)了重疊峰等情況，則說(shuō)明分離柱已經(jīng)受到了污染，要按照相關(guān)清潔標(biāo)準(zhǔn)對(duì)分離柱進(jìn)行清潔。另外，還需要專(zhuān)業(yè)的質(zhì)控工作人員定期對(duì)儀器的精確度進(jìn)行校準(zhǔn)，確保其檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

三結(jié)束語(yǔ)

離子色譜范文第3篇

【關(guān)鍵詞】離子色譜;F-;地下水

氟廣泛存在于自然水體中，人體各組織中都含有氟，但主要積聚在牙齒和骨筋中。適當(dāng)?shù)姆侨梭w所必需的，過(guò)量的氟對(duì)人體有危害，氟化鈉對(duì)人的致死量為6～12g，飲用水含2.4～5mg/L升則可出現(xiàn)氟骨癥，我國(guó)規(guī)定飲用水中氟濃度小于1.0mg/L，適宜濃度為2.4～5mg/L，我市大部分地區(qū)以地下水作為飲用水，加強(qiáng)對(duì)其中含有的氟離子進(jìn)行監(jiān)測(cè)是非常必要的。

氟化物的測(cè)定方法有氟試劑比色法、茜素磺酸鋯目視比色法和離子選擇電極法、離子色譜法等。各種分析方法各有其優(yōu)勢(shì)，比較而言，離子色譜法測(cè)定靈敏度更高，測(cè)定誤差更小，目前環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)多采用此法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

CIC 200離子色譜儀;0.45um濾膜過(guò)濾裝置;自動(dòng)進(jìn)樣器;KQ-50B超聲儀;

NaCI、KCI、Na2C03、CaC03（均為優(yōu)級(jí)純）;試劑用水為18.2MΩ二次去離子水。

1.2 色譜條件

NJ-SA-4A陰離子分離柱（250mm×4.6mm，柱溫33℃）;流動(dòng)相為0.4mmol.l-1 草酸（流速1.0ml.min-）;HT300A自動(dòng)進(jìn)樣器;電導(dǎo)檢測(cè)器（檢測(cè)池溫度40℃）。

1.3 樣品處理方法

水樣采集后立即置于聚乙烯瓶中，于4℃下避光密閉保存，盡快分析測(cè)定。由于地下水中含有一部分有機(jī)物及重金屬離子，這些物質(zhì)通過(guò)色譜柱以后會(huì)對(duì)柱子造成很大的損害，所以需要對(duì)水樣進(jìn)行前處理，除去絕大部分的有機(jī)物及重金屬離子，然后經(jīng)過(guò)0.45微米水系濾膜過(guò)濾后方可進(jìn)樣。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇優(yōu)化

本方法的主要目的就是檢測(cè)地下水中氟離子的含量，我們選擇武漢天虹公司為測(cè)定水中的陰離子專(zhuān)門(mén)開(kāi)發(fā)的低容量薄殼型離子交換樹(shù)脂，在高壓下填充制成，色譜柱型號(hào)NJ-SA-4A，實(shí)驗(yàn)表明NJ-SA-4A色譜柱對(duì)氟陰離子有很好的分離性能。

圖1 氟離子色譜圖

注：0.35mmol.l-1 Na2C03+0.05mmol.l-1 NaHC03淋洗液體系，流速1.5ml.min-1

通過(guò)選擇比較不同的淋洗液體系，發(fā)現(xiàn)Na2C03+NaHC03淋洗液體系能夠很好的分離氟離子，不會(huì)出現(xiàn)峰拖尾，鬼峰以及其他峰不完全分離的情況，經(jīng)過(guò)不同的濃度選擇，本方法選擇0.35mmol.l-1 Na2C03+0.05mmol.l-1 NaHC03淋洗液作為分離體系，F(xiàn)-離子在4分鐘內(nèi)完全出峰（圖1）。

2.2 方法的精密度、線性關(guān)系和檢出限

配制濃度為0.1、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0 mg/L的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度測(cè)定6次峰面積響應(yīng)值，RSD在0.96%～1.79%之間.分別測(cè)定不同濃度的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，氟化物濃度在0.1～6 mg/L范圍內(nèi)與峰面積值呈良好線性關(guān)系，線性回歸方程為ΔS=1.07×10-4C+0.344，相關(guān)系數(shù)為0.9998，方法檢出限為0.03mg/L.

2.3 實(shí)際樣品測(cè)定

我們對(duì)某地下水樣進(jìn)行了監(jiān)測(cè)，測(cè)定其中含有的F-離子，見(jiàn)表1。

表1 環(huán)境樣品測(cè)定結(jié)果及回收率

方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為（RSD）在2.3%～4.1%之間，同時(shí)做回收率實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)回收率為97.6%～101.3%。

3 小結(jié)

通過(guò)對(duì)實(shí)際水樣的測(cè)定，本方法可以同時(shí)進(jìn)樣快速、準(zhǔn)確地測(cè)定地下水中不同濃度范圍的F-陰離子，操作簡(jiǎn)便可滿足飲用水安全保障預(yù)警體系中對(duì)水質(zhì)預(yù)警性檢測(cè)的要求。

【參考文獻(xiàn)】

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[2]牟世芬，劉克納，編.離子色譜方法及應(yīng)用[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000.

[3]丁明玉，田松柏，編.離子色譜原理與應(yīng)用[M].北京：清華大學(xué)出版社，2001.

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[6]田松柏.離子色譜分析中的樣品預(yù)處理[J].巖礦測(cè)試，1999（1）.

[7]李怡，等.離子色譜法快速分析飲用水中的四種陰離子[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)，2006（10）.

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離子色譜范文第4篇

關(guān)鍵詞：藥品檢測(cè)；離子色譜法；應(yīng)用；有機(jī)酸

離子色譜法是基于傳統(tǒng)的液相色譜分析法生產(chǎn)的一種分析新技術(shù)，是化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用最多、研究最深的分析方法之一。從目前的工作情況分析，它在應(yīng)用中是針對(duì)陰、陽(yáng)離子的變化規(guī)律為基礎(chǔ)，以有機(jī)分子、氨基酸等物質(zhì)為一體的綜合性分析方式。近年來(lái)，隨著離子分析技術(shù)應(yīng)用的日益廣泛，它在藥品檢測(cè)工作中也得到了廣泛的推廣，成為眾多國(guó)際制藥公司采用最多的藥物質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，同樣它在我國(guó)的藥品檢測(cè)工作中的應(yīng)用正值方興未艾。

一、離子色譜法概述

在目前的社會(huì)發(fā)展中，離子色譜法已經(jīng)廣泛的應(yīng)用在能源、環(huán)境、地質(zhì)等多個(gè)領(lǐng)域當(dāng)中，這也使得它本身的工作原理和理論日趨成熟。因此在近年來(lái)的離子色譜分析法當(dāng)中，它在研究方面主要是針對(duì)應(yīng)用問(wèn)題進(jìn)行分析的，首先是擴(kuò)大了離子色譜法的應(yīng)用范圍，然后使其逐漸朝著簡(jiǎn)便化、標(biāo)準(zhǔn)化和精確化方向發(fā)展。離子色譜法技術(shù)在目前的藥物分析領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛，與之相關(guān)的檢測(cè)技術(shù)方法日益豐富，成為當(dāng)今工作中研究的焦點(diǎn)問(wèn)題之一。

1、離子色譜法概念

離子色譜法是于上個(gè)世紀(jì)七十年代由美國(guó)最先提出的一種分析技術(shù)，它在應(yīng)用的過(guò)程中具備著操作方便簡(jiǎn)單、分析結(jié)果準(zhǔn)確的工作優(yōu)勢(shì)。時(shí)至今日，這種技術(shù)已經(jīng)從最初的無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子檢測(cè)發(fā)展成為集氨基酸、羥基、蛋白質(zhì)為一體的檢測(cè)方法，且廣泛的應(yīng)用在多個(gè)社會(huì)生產(chǎn)領(lǐng)域，為我國(guó)社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展打下了堅(jiān)實(shí)的理論技術(shù)。

2、離子色譜技術(shù)的發(fā)展

離子色譜技術(shù)在最早的應(yīng)用工作當(dāng)中主要的應(yīng)用在那些被測(cè)物質(zhì)離子性要求上的一種新型液相色譜技術(shù)方法，它在應(yīng)用的過(guò)程中是基于離子性化合物與固定相表面功能基團(tuán)電荷相互作用來(lái)達(dá)到預(yù)計(jì)工作要求的一種檢測(cè)新技術(shù)。它在應(yīng)用當(dāng)中是以陰離子分析為主要的研究對(duì)象，這主要是因?yàn)殛?yáng)離子本身具備向著對(duì)原子的吸收、分光、光度等作用。近年來(lái)，隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人們生活水平的提升，離子分析技術(shù)也發(fā)生了重大的轉(zhuǎn)變，已經(jīng)形成了及有機(jī)陰陽(yáng)離子為一體的綜合性分析技術(shù)，也產(chǎn)生了以商品化、綜合化的分析新方式。

3、離子色譜法的工作原理

離子色譜法在應(yīng)用的過(guò)程中是基于傳統(tǒng)液相色譜技術(shù)基礎(chǔ)上發(fā)展形成的，它與傳統(tǒng)的液相色普法相比較存在著顯著的差異，其最根本的問(wèn)題在檢測(cè)原理應(yīng)用方面。簡(jiǎn)單的來(lái)說(shuō)，離子色譜法在應(yīng)用的過(guò)程中主要是根據(jù)離子交換原理為基礎(chǔ)，采用不同離子的交換手段來(lái)對(duì)需要測(cè)量組分中的離子進(jìn)行分離與幾何，采用擬制柱扣除待測(cè)目標(biāo)中的電導(dǎo)體，并且經(jīng)過(guò)檢測(cè)儀進(jìn)行檢測(cè)的一種現(xiàn)代化技術(shù)手段。

二、離子色譜法在藥品檢測(cè)中的應(yīng)用分析

在目前的藥品檢測(cè)工作中，離子色譜法可謂是最為常見(jiàn)的一種，它因?yàn)楸旧泶嬖诘姆治鏊俣瓤?、工作方法?jiǎn)單以及選擇性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)能夠滿足各種藥物生產(chǎn)的檢測(cè)工作，對(duì)于整個(gè)藥物生產(chǎn)質(zhì)量起著決定性作用。在目前的藥品檢測(cè)工作中，離子色譜法的應(yīng)用如下：

1、檢測(cè)陰離子和有機(jī)酸

在藥物生產(chǎn)工作中，絕大多數(shù)的藥物都是堿性藥物，這些藥物當(dāng)中本身存在著鹽的形式，因此在檢測(cè)的過(guò)程中主要是針對(duì)藥物中存在的陰離子和有機(jī)酸進(jìn)行檢測(cè)。在檢測(cè)當(dāng)中，最為常見(jiàn)的有機(jī)酸包含了以下幾種： （最多）、硫酸（次之）、硝酸、磷酸、醋酸、氫溴酸、馬來(lái)酸、檸檬酸等，含有這些配位基團(tuán)的藥物都可通過(guò)測(cè)定配位基團(tuán)的陰離子而間接測(cè)定其含量，如鹽酸克侖特羅。含有機(jī)氯、碘、氟的藥品可通過(guò)消解、吸收轉(zhuǎn)換成陰離子而測(cè)定其含量，如鹽酸胺碘酮。測(cè)定陰離子和有機(jī)酸，可選用陰離子柱分離，根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)選用不同的檢測(cè)器，如電導(dǎo)、紫外、電化學(xué)等檢測(cè)器。離子色譜法最新應(yīng)用于藥品主成分的含量測(cè)定、原材料和中間體的控制以及原料的溶劑殘留控制。

2、檢測(cè)陽(yáng)離子和有機(jī)胺

近年來(lái)，伴隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，各種新型的離子色譜檢測(cè)儀器逐漸的涌現(xiàn)了出來(lái)，它在藥品檢測(cè)工作中發(fā)揮出重大的作用與優(yōu)勢(shì)，也為藥品檢測(cè)精確度的提升打下堅(jiān)實(shí)的理論基礎(chǔ)。在目前的檢測(cè)工作當(dāng)中，對(duì)于電離子程度較大的置放進(jìn)行檢測(cè)通常都是直接采用電導(dǎo)檢測(cè)，對(duì)有紫外吸收的苯胺等可選用紫外等檢測(cè)手段。

3、藥片檢測(cè)分析

藥品作為一種特殊的商品，關(guān)系到人民群眾的生命健康?，F(xiàn)代社會(huì)對(duì)藥品質(zhì)量越來(lái)越關(guān)注，對(duì)藥品分析手段的準(zhǔn)確度要求越來(lái)越高。離子色譜法在極性化合物的檢測(cè)、醫(yī)藥生產(chǎn)環(huán)境的潔凈度檢查、生產(chǎn)用水、體液中離子型化合物的檢測(cè)、生化物質(zhì)的分析等方面有很大的優(yōu)勢(shì)，可以彌補(bǔ)HPLC和GC對(duì)離子型化合物分析的不足。

3.1 無(wú)機(jī)和有機(jī)陰離子的分析

離子色譜在早期的藥物分析中較多地用于測(cè)定痕量陰離子雜質(zhì)，包括常見(jiàn)及特定的無(wú)機(jī)陰離子如氟離子、氯離子、溴離子、亞硝酸根、硝酸根、硒酸根、砷酸根、碘離子及碳酸根等，被測(cè)樣品包括制劑、原料藥和注射用水等。近年來(lái)，隨著免試劑離子色譜的逐步推廣，使離子色譜的背景電導(dǎo)更低、檢測(cè)靈敏度更高，而梯度淋洗方式使離子色譜可以一次性包括藥物組成和藥物雜質(zhì)中大量的無(wú)機(jī)和有機(jī)陰離子同時(shí)分離，包括常見(jiàn)的小分子有機(jī)酸如草酸、檸檬酸、酒石酸、乙酸等，也包括藥品中的相關(guān)主成分如甲基磺酸、葡萄糖酸等。

3.2 陽(yáng)離子和有機(jī)胺的分析

離子色譜可用于測(cè)定藥物成分中的陽(yáng)離子，包括最常用于的堿金屬、堿土金屬和銨離子、過(guò)渡金屬及有機(jī)胺類(lèi)化合物。測(cè)定藥物中的堿金屬、堿土金屬和銨離子是離子色譜最通用的方法。可以采用抑制電導(dǎo)檢測(cè)也可以采用非抑制電導(dǎo)；離子色譜測(cè)定過(guò)渡金屬離子不僅只是測(cè)定金屬元素的含量，還可以測(cè)定金屬離子的形態(tài)和價(jià)態(tài)，另外還可以解決一些用原子吸收光譜法難以測(cè)定的元素。

4、結(jié)束語(yǔ)

從離子色譜在國(guó)內(nèi)外藥品檢測(cè)工作的應(yīng)用分析不難看出，我國(guó)現(xiàn)有的藥品標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)用離子色譜法的還很少。因此，離子色譜法在我國(guó)藥品檢測(cè)方法中、在醫(yī)藥行業(yè)的應(yīng)用中尚有很大的研究空間。筆者認(rèn)為，離子色譜法因其基于離子分離分析的獨(dú)特性，將在藥品生產(chǎn)的制藥用水檢測(cè)，藥品中的雜質(zhì)檢查、溶劑殘留檢測(cè)，中藥材中有毒有害物質(zhì)等安全性指標(biāo)檢測(cè)、主成分的含量測(cè)定等方面具有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，可以彌補(bǔ)液相色譜和氣相色譜對(duì)離子型藥物進(jìn)行分析時(shí)的不足。

參考文獻(xiàn)

離子色譜范文第5篇

【關(guān)鍵詞】 生物胺；離子色譜；抑制法；火腿腸

Determination of Biogenic amines in ham sausage by Suppressed Ion Chromatography

CHEN QINGSHENG

(GuangZhou Lougang ditrict centerof dicease control and prevention , Guangzhou, 510070)

【Abstract】 A novel method was developed for the determination of Biogenic amines in ham sausage by suppressed ion chromatography . The chromatographic method was based on Dionex IonPac CS17+ IonPac CG17 cation-exchange column and an aqueous methanesulfonic acid used as the gradient eluent at a flow rate of 1 ml/min . The column temperature was maintained at 30℃. A good linear relationship was observed in the concentration range of Biogenic amines. The recoveries and RSD of Biogenic amines in ham sausage were 76.2%-91.6% and 1.6%-4.3 %, respectively. The present method is accurate, sensitive and simple. No interference from other ions (Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+)was found. The pretreatment and chromatographic condition were discussed in this article . The accuracy and reproducibility of the method were discussed, also.

【Keywords】 Biogenic amines; Suppressed Ion Chromatography; Ham sausage

1 引言

生物胺（Biogenic Amine, BA）是一大類(lèi)天然堿性含氮物質(zhì)，普遍存在于食品和動(dòng)植物體內(nèi)。生物胺在生物體內(nèi)具有一定的生理作用，單胺化合物對(duì)血管和肌肉有明顯的舒張或收縮作用，對(duì)精神活動(dòng)和大腦皮層有重要的調(diào)節(jié)作用，多胺化合物在生物體生長(zhǎng)過(guò)程中能促進(jìn)DNA、RNA和蛋白質(zhì)的合成，加速生物的生長(zhǎng)發(fā)育。但若人體攝入過(guò)多量的生物胺，會(huì)對(duì)機(jī)體產(chǎn)生強(qiáng)烈的毒性作用，造成血管膨脹，導(dǎo)致血壓波動(dòng)和頭痛、腹部痙攣、腹瀉和嘔吐等[1]。生物胺是腐敗菌在肉上產(chǎn)生的主要腐敗產(chǎn)物，與某些生物胺含量有一定相關(guān)性。不同的新鮮程度的原料和加工處理方式均有可能導(dǎo)致最終產(chǎn)品中含有大量生物胺，生物胺含量的高低可以作為肉制品質(zhì)量的一個(gè)指標(biāo)[2.3]。

生物胺缺少發(fā)色基團(tuán)，定量分析困難。國(guó)內(nèi)外對(duì)生物胺的測(cè)定主要是高效液相色譜法[4567] 等、離子色譜法[8.9]、電泳法[10.11 等。高效液相色譜法通常需要衍生、操作步驟比較繁瑣。離子色譜法用于測(cè)試酒及新鮮食品中生物胺、電泳法設(shè)備未普及較少使用。

在酸性溶液中，生物胺為陽(yáng)離子特性，帶正電荷，可用陽(yáng)離子色譜柱進(jìn)行分離。本實(shí)驗(yàn)探討了離子色譜法對(duì)火腿腸中五種生物的檢測(cè)，該方法前處理簡(jiǎn)單，檢測(cè)快速、結(jié)果令人滿意。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑 Dionex ICS-2000離子色譜儀（美國(guó)Dionex公司），配有柱溫箱和電導(dǎo)檢測(cè)器，Chromeleon 6.8 色譜工作站。KQ-600KDE型高功率數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司），0.22um微孔濾膜（上海安譜科學(xué)儀器有限公司）。

腐胺(純度99％)、尸胺(純度98％)、組胺(純度99％)、亞精胺(純度99％)和精胺(純度97％)(美國(guó)Sigma公司)，18.2 MQ cm超純水，由Millipore超純水發(fā)生器產(chǎn)生。

2.2 色譜條件 分離柱IonPac CS17（250mm×4mm），保護(hù)柱IonPac CG17（50mm×4mm）；檢測(cè)方法為抑制電導(dǎo)檢測(cè)，柱溫30℃。流速1mL/min；進(jìn)樣量125uL；采用甲基磺酸梯度淋洗，梯度條件為：0-20min,7.5mM MSA;20-30min, 7.5mM-30mM MSA; 30-36min, 30mM MSA; 36.1-45min, 7.5mM MSA，峰面積定量,抑制電流90mA。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液和淋洗液的配制 生物胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000mg/L：準(zhǔn)確稱(chēng)取生物胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.1000g，用100mL超純水定容至刻度，搖勻4℃冷藏備用 ；甲基磺酸淋洗液：由自動(dòng)淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生。

2.4 前處理方法 拆開(kāi)火腿腸外皮，取出火腿腸放入研缽中研勻，稱(chēng)取此樣品約1g，加超純水20mL,室溫超聲提取30分鐘，靜置30min，取清液15mL，4000r/min離心10min后，取上層清液至離心試管中，10000r/min離心10min，再將此溶液放入4℃冰箱中30min，取此中間清液通過(guò)0.22 um尼龍濾膜，上機(jī)進(jìn)行離子色譜測(cè)定。

3 結(jié)果與討論

3.1 前處理?xiàng)l件的選擇 本實(shí)驗(yàn)中，首先考慮加酸提取火腿中的生物胺，但加酸后，容易造成五種生物胺發(fā)生不同程度的峰型變矮，由于是大體積進(jìn)樣，過(guò)多量的酸甚至導(dǎo)致生物胺基本不出峰。因此我們采用水超聲提取的辦法。并采用高速離心和冷藏方法，使脂肪析出，過(guò)濾除去，否則容易導(dǎo)致柱壓升高過(guò)快。

3.2 色譜條件的優(yōu)化 生物胺在陽(yáng)離子柱上保留較強(qiáng)。如果不采用梯度洗脫的方法，則會(huì)需要很長(zhǎng)時(shí)間才能洗脫出來(lái)。我們采用IonPac CS17+CG17柱，既具有較高的柱容量，又可采用梯度淋洗。配合淋洗液在線發(fā)生器，自動(dòng)產(chǎn)生所需梯度，可滿足洗脫生物胺類(lèi)強(qiáng)保留物質(zhì)所需高濃度淋洗液要求。

按設(shè)定梯度，所得生物胺的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜如圖1所示：

圖1 生物胺標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖 圖2 生物胺干擾色譜圖

Fig .1 Biogenic amines standard chromatography Fig .1 Interferences test on Biogenic amines 1 腐胺（0.3mg/L）；2尸胺（0.3mg/L） 1 Li+（0.2mg/L）;2 Na+(0.2mg/L); 3 NH4+(0.2mg/L);

3組胺（0.3mg/L）；4亞精胺（0.3mg/L） 4 K+(0.2mg/L) ; 5 Mg2+(5mg/L)；6 Ca2+(0.2mg/L))

5精胺（0.3mg/L ） 7 腐胺（0.1mg/L）;8尸胺（0.1mg/L）；9組胺（0.1mg/L） 10亞精胺（0.06mg/L）；11精胺（0.06mg/L）

3.3 干擾實(shí)驗(yàn) 考察常見(jiàn)六種陽(yáng)離子對(duì)生物胺出峰的影響，從圖2可見(jiàn)，常見(jiàn)六種陽(yáng)離子能與五種生物胺較好分離。不會(huì)干擾生物胺測(cè)定。

3.4 檢出限與線性范圍 按實(shí)驗(yàn)方法在選定的色譜條件下，對(duì)生物胺進(jìn)行線性和檢出限測(cè)定。檢出限按照S/N=3進(jìn)行測(cè)算。在選定的濃度范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)r>0.998。

表1 生物胺檢出限與線性范圍

Table 1 The limit of detection and linear range of Biogenic amines

3.5 精密度與回收率 按實(shí)驗(yàn)方法，取火腿腸進(jìn)行不同濃度加標(biāo)試驗(yàn)，連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定生物胺平均回收率和精密度。結(jié)果見(jiàn)表2。

3.6 實(shí)際樣品分析 按實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)市售火腿腸進(jìn)行了測(cè)試，分離色譜圖見(jiàn)圖3 。

3.7 小結(jié) 離子色譜法測(cè)定火腿腸中的生物胺，具有快速、方便的特點(diǎn)?？捎糜谑称分猩锇返臏y(cè)定參考。

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