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本文作者：林新花陳紅杰鄭榮輝作者單位：廣東輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院

紙漿為紙品的半成品，紙漿的品質(zhì)決定著紙品的質(zhì)量。所以紙漿的化學(xué)分析，對抄造生產(chǎn)過程及成品質(zhì)量有重要的指導(dǎo)作用。某些特種紙，如電容器紙、照相原紙、人造漿粕以及食品包裝紙等，其含鐵量、含銅量及其它金屬離子含量不宜過高。金屬元素對制漿不利，它們影響化學(xué)反應(yīng)以及紙漿質(zhì)量［1］。紙中銅的來源部分是造紙用的植物纖維在生長過程中吸收了自然界存在的重金屬［2－3］。但因紙漿、紙和紙板鐵和銅的含量甚微，必須采用儀器分析法測。國家標(biāo)準(zhǔn)對Cu的分析是采用分光光度法(比色法)和火焰原子吸收光度法［4］，但分光光度法(比色法)和火焰原子吸收光度法，都要進行樣品前處理，步驟復(fù)雜，樣品處理過程中成分可能有損失，降低結(jié)果的準(zhǔn)確度。而采用石墨爐原子吸收光譜法分析可避免此缺陷［5－6］。石墨爐型原子吸收光譜法具有靈敏度高，穩(wěn)定性高，抗干擾能力強，直接進樣和準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點。本文探討了分光光度法和石墨爐型原子吸收光譜法兩種儀器方法測定紙漿中Cu含量，并比較了各自的優(yōu)缺點。

1實驗部分

1．1儀器和試劑

M6MK2AASystem原子吸收光譜儀，美國熱電(Thermo)公司;銅空心陰極燈，北京曙光明電子光源儀器有限公司;UV－1801型紫外可見分光光度計，北京瑞利分析儀器公司;賽多利斯十萬分之一天平;馬弗爐;坩堝等。金屬銅片，純度≥99．90%，天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心;二乙基二硫代氨基甲酸鈉，分析純，天津市天新精細(xì)化工開發(fā)中心;分析純酒石酸鉀鈉廣州化學(xué)試劑廠。樣品為工廠紙漿。

1．2測定方法

1．2．1工作溶液的配制

10．00μg/mL銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0．2500g金屬銅于小燒杯中，加入5mL濃硝酸溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取5．00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液至500mL容量瓶，用1∶200硝酸稀釋定容。

1．2．2樣品處理

將紙漿樣品于104℃下烘干，研碎，繼續(xù)烘干至恒重，冷卻至常溫后，準(zhǔn)確稱量至潔凈且干燥的坩堝，本實驗測定兩類樣品，分別為ZJ－1和ZJ－2，每類樣品平行取2份。見表1。稍開蓋，炭化至無煙，合蓋，繼續(xù)灰化1h，置馬弗爐925℃繼續(xù)灰化4h，冷至常溫后，向內(nèi)加入3mL6mol/LHCl，置蒸氣浴上蒸發(fā)至干。冷卻后，又向內(nèi)加入3mL6mol/LHCl，并在蒸氣浴上蒸發(fā)至干，待用。

1．2．3儀器條件

分光光度法分析條件:波長435nm，比色皿2cm。石墨爐型原子吸收光譜法分析條件:波長248．3nm，燈電流7．5mA，狹縫0．5nm。干燥120℃×30s;灰化925℃×200s;原子化1500℃×3s;凈化2000℃×1s;氬氣0．1L/min。

1．2．4分光光度法測定Cu含量

在pH8．5－11的氨水溶液中，銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉作用生成黃棕色膠狀絡(luò)合物，利用淀粉作保護膠體，可使這種黃棕色膠態(tài)絡(luò)合物形成一種穩(wěn)定的膠體懸浮液。其最大吸收波長為435nm。

1．2．4．1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取6個燒杯，分別加入20mL6mol/LHCl，用1∶5氨水調(diào)至中性，加熱濃縮至20mL后，分別轉(zhuǎn)移至6個50mL容量瓶，分別加入10．00μg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0．00、1．00、2．00、4．00、6．00、8．00mL后，再各加入1mL50g/L酒石酸鉀鈉，5mL1∶5氨水，1mL0．25g/L淀粉溶液，混勻后再各加入5mL1g/L二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。于435nm波長處測定吸光度。以吸光度A為縱坐標(biāo)，Cu標(biāo)準(zhǔn)濃度C(μg/mL)為橫坐標(biāo)作直線，即為標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1．2．4．2試樣分析

取1．2．2已處理的樣品，加入20mL6mol/LHCl，在蒸氣浴上加熱5min。稍冷，緩慢加入1∶5氨水至微堿性，過濾，熱水洗滌沉淀，將濾液和洗液熱濃縮至20mL后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，加入1mL0．25g/L淀粉，混勻后再加入5mL1g/L二乙基二硫代氨基甲酸鈉，以水稀釋至刻度，搖勻。于435nm波長處測定吸光度。然后根據(jù)所測吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找到相應(yīng)的Cu濃度，通過計算，可得出紙漿中Cu含量。

1．2．5石墨爐型原子吸收光譜法測定Cu

1．2．5．1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取7個50mL容量瓶，分別加入10．00μg/mL的Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液0．00、0．50、1．00、1．50、2．00、2．50、3．00mL，第一份溶液用1∶100硝酸稀釋至刻度;其余用1∶200硝酸稀釋至刻度。進樣體積4μL，以空白溶液作參比溶液，由低濃度到高濃度在石墨爐原子吸收光譜儀上依次測定上述溶液的吸光度。以吸光度A為縱坐標(biāo)，Cu含量(ng)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1．2．5．2試樣分析

本實驗測定兩類樣品，分別為ZJ－1和ZJ－2，每類樣品平行取2份，見表2。樣品在相同儀器條件下，直接進固體樣品，測定吸光度。然后根據(jù)所測吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找到相應(yīng)的Cu含量(ng)，通過計算，可得出紙漿中Cu含量。

2結(jié)果與討論

2．1分光光度法定量分析Cu

分光光度法的Cu溶液的吸光度結(jié)果見表3和圖1，由表3和圖1可見，隨著Cu濃度增大，吸光度增大。如從圖1可求得50mL容量瓶中ZJ－1樣品1溶液的Cu含量Cx=1．03(μg/mL)。則該樣品含Cu量為（公式略）。分光光度法具有較高的靈敏度和一定的準(zhǔn)確度，適用范圍廣，適用于微量組分的測定，適用于控制分析。但分光光度法測定紙漿中銅含量要進行樣品前處理，過程中成分可能有損失，影響結(jié)果。

2．2石墨爐型原子吸收光譜法定量分析Cu

石墨爐型原子吸收光譜法的Cu吸光度結(jié)果見表4和圖2。從圖2可求得ZJ－1樣品1的Cu含量Cx=2．40ng。石墨爐型原子吸收光譜法的原子化過程有四個階段，干燥→灰化→原子化→凈化(除殘)。采用此方法，紙漿樣品可在原子化過程完成樣品處理，充分利用了石墨爐型原子化法的優(yōu)點。分光光度法與石墨爐型原子吸收光譜法所測紙漿中微量元素銅的結(jié)果見表5。采用石墨爐型原子吸收光譜法所測紙漿中微量元素銅的結(jié)果與分光光度法的相近。試驗結(jié)果表明，石墨爐型原子吸收光譜法的準(zhǔn)確度能達(dá)到分光光度法的水平。另外石墨爐型原子吸收光譜法還具有穩(wěn)定性高，抗干擾能力強，樣品不必處理因而成分損失少、不必顯色，可直接進樣等操作方便等優(yōu)點。

3結(jié)論

(1)紙漿中Cu含量測定既可采用分光光度法，也可采用石墨爐型原子吸收光譜法，結(jié)果接近。(2)分光光度法的儀器價格便宜、操作簡便，但樣品處理復(fù)雜。(3)石墨爐型原子吸收光譜法測定紙漿中Cu含量，具有樣品不需前處理并可直接進樣的優(yōu)點，但石墨爐型原子吸收光譜儀的使用及維護成本高。