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1實驗與方法

1．1樣品的采集

本研究中，珠江三角洲被定義為廣東省的七個地級市包含廣州、深圳、佛山、中山、江門、肇慶和珠海。處于珠江三角洲外的珠江上游分支被定義為上游，上游分支主要包括東江、西江和北江，而處于珠江三角洲內(nèi)部的河段被定義為下游，下游區(qū)域為珠江三角洲內(nèi)部復(fù)雜的河網(wǎng)。本研究選擇周田(zT)、犁市(Ls)、古水(Gs)、義合(YH)、新豐江水庫『XF)、漣江『L丁]、江口fJK)、大田fDT)、良口『LK)、馬房(MF)、蘆苞(LB)、永安(YA)~n長洲島(cz)共計13個地方為采樣點，其中前面9個采樣點處于上游區(qū)域后面4個下游采樣點作為對照點用來分析珠江同一支流的上下游污染情況。所有采樣點的地理位置如圖1所示。整個采樣周期起始于2008年6月，結(jié)束于2010年6月。采樣周期內(nèi)，對每個采樣點按季度進行水樣的采集(2009年6月除外)。具體采樣過程如下：選擇采樣點河流橫斷面上水流最急的點進行GPS定位，租賃船只采用電頻一潛水泵裝置采集該點河面以下1m深的河水6OL(平行樣點采集180L)，裝入事先清洗干凈并現(xiàn)場潤洗數(shù)次的10L棕色玻璃瓶中，用磨口玻璃瓶塞旋緊密封，當即加冰保護運回實驗室，立即采用O7gm的玻璃纖維濾膜(事先于馬弗爐內(nèi)灼燒4h)將水樣分成顆粒相和溶解相兩部分。

1．2實驗室處理及儀器分析

具體的實驗室前處理過程詳見王等的文章l1。l，這里僅給出簡要描述：純水樣部分通過XAD一2及XAD一4(質(zhì)量比為1：1)的混合樹脂吸附，再用甲醇和二氯甲烷溶液(體積比為1：1)洗脫樹脂，加入回收率指示物后用高純水反萃取洗脫液中的甲醇，同時用二氯甲烷萃取洗脫液中的有機組分共6次，并將有機相部分的萃取液混合，濃縮至1mL后將溶劑置換成正己烷，再濃縮至1mL后，采用活化后的8O～12O目的氧化鋁硅膠柱(填充長度比為6cm：12cm)凈化，用正己烷溶液(30mL)進行洗脫，濃縮定容后裝入細胞瓶，加入內(nèi)標指示物進行上機測試。顆粒物部分進行冷凍干燥，用二氯甲烷溶液加入回收率指示物后進行索氏抽提48h，抽提液濃縮置換溶劑后的處理過程與樣品溶解態(tài)部分相同。正構(gòu)烷烴的分析采用ShimazduQP2010Plus+氣相色譜質(zhì)譜儀來定性和定量。色譜柱為30m長的毛細管色譜柱DB一5msfO25mm×025gm)。進樣口溫度為280℃，傳輸線和離子源溫度設(shè)置為250℃。采用不分流進樣，具體的柱子升溫程序為：70℃保留4min，以10~C／min升溫至290℃并保留30min。質(zhì)譜部分采用Ⅱ源在全掃描(Scan)模式下對目標化物進行掃描掃描的離子范圍為m／z45~200。目標化合物的定量采用內(nèi)標法定量設(shè)置7個濃度等級的標準樣品混合溶液(分別為0l~tg／mL、0．2~ag／mL、O5gg／mL、l~ag／mL、2gg／mL、5~ag／mL和10[ag／mL)建立標準曲線用來定量目標化合物。為減少干擾，正構(gòu)烷烴的檢測碳數(shù)范圍為CC由于標樣中缺少C。以后的奇數(shù)碳正構(gòu)烷烴，因此采用臨近的偶數(shù)碳峰的質(zhì)譜響應(yīng)來對其進行定量。

1．3質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

采樣過程中設(shè)置野外空白樣品，具體操作如下：每次野外采樣過程中，攜帶一瓶純凈水，在采樣期間打開瓶蓋暴露在野外采樣環(huán)境中，待采樣結(jié)束后蓋上瓶蓋，隨樣品一起運回實驗室，整個后續(xù)分析流程與樣品相同。在野外樣品的采集階段，每個季度設(shè)置平行樣品的采集；在實驗室分析階段，設(shè)置基質(zhì)空白、流程空白及空白加標。整個操作流程采用氘代的回收率指示物一C：一d。來控制。加標空白的目標化合物回收率為(670~322)％～(1040~42)％；顆粒態(tài)部分的空白樣品，所有的目標化合物的濃度均低于標線的最低濃度01gg／mL；水樣部分的空白含量較高，換算成實際濃度從O35ng／L到42ng／L不等，所有化合物的平均空白含量為3．7ng／L；野外空白的目標化合物濃度稍高顆粒態(tài)部分空白含量分布范圍為0-25～17ng／L均值為8．6ng／L，水樣部分的野外空白目標化合物含量分布范圍為O25～25ng／L，均值為9．3ng／L，該部分在進行計算的時候進行扣除。所有水相樣品的實際回收率為(79O±l62)％，所有顆粒相樣品的實際回收率為(949~2l7)％。

2結(jié)果與討論

2．1正構(gòu)烷烴的濃度及時空分布

所有樣品的正構(gòu)烷烴的總濃度(表示為∑cs為樣品中顆粒態(tài)正構(gòu)烷烴和溶解態(tài)正構(gòu)烷烴的總和，如無特別說明，所有的圖、表及文字敘述中均如此；2008年6月的數(shù)據(jù)意外遺失)如表1所示，其中最低值為225ng／L，最高值為7160ng／L，平均值為2200ng／L。將珠江上游水體中正構(gòu)烷烴的總濃度與國內(nèi)另外兩條知名河流長江與黃河相比較發(fā)現(xiàn)，其上游的∑C，濃度與長江表層水體中正構(gòu)烷烴的總濃度水平相當，后者∑c．．卜濃度范圍為0．12～36gg／Ll：卻遠遠低于黃河表層水體中正構(gòu)烷烴的濃度水平，后者∑CI4濃度范圍為5．0～31．5gg／Lll。之所以出現(xiàn)上述現(xiàn)象，主要跟河流流域內(nèi)的地理地貌情況有關(guān)。黃河表層水體中正構(gòu)烷烴濃度的高值都出現(xiàn)在夏季豐水季節(jié)。相關(guān)研究指出，黃河的輸沙量遠遠高于珠江及長江水體這些高濃度的正構(gòu)烷烴主要來源于流域內(nèi)水土流失所帶來的高等植物所產(chǎn)生的烴類l15]o逐點分析，發(fā)現(xiàn)13個采樣點中，∑C濃度最高值出現(xiàn)于20l0年3月的長洲島水樣中。主要原因可能是長洲島處于廣州市下游，強烈的人為活動干擾使得該采樣點的正構(gòu)烷烴總濃度偏高平均正構(gòu)烷烴總濃度高達3370ng／L。將所有的上游采樣點與對照采樣點分開，則上游的9個采樣點∑C1534平均濃度為2070ng／L，下游的4個采樣點平均濃度為2510ng／L，對上下游采樣點的正構(gòu)烷烴濃度的Kolmogorov—Smirnov檢驗表明，下游采樣點的濃度顯著高于上游(P<005)。從地理位置來看，這種差異可能主要來自于人為活動的干擾。下游區(qū)域人口密集，人類活動頻繁，難免造成正構(gòu)烷烴濃度的升高。從結(jié)果來看，虛線區(qū)域內(nèi)(新豐和義合采樣點)所示為濃度分布的相對低值而其余采樣點的濃度水平稍高且分布差異不大。從采樣點的地理特征來看義合和新豐都處于相對偏僻的地方，附近人為活動較少，且上游區(qū)域的城鎮(zhèn)分布較為稀疏特別是新豐采樣點，由于大壩的建立使得該采樣點水體經(jīng)過長期的天然凈化，污染物濃度水平在上游的所有采樣點中處于最低；而其余的上游采樣點都處于人為活動相對較為密集的地點，且上游城鎮(zhèn)分布較為密集。從這個方面不難看出，人為活動的干擾對∑C，濃度值的大小有著重要的影響，暗示出人為活動的干擾可能是影響這些正構(gòu)烷烴來源的一個重要因素。進一步分析珠江的三條主要支流東江、西江和北江的正構(gòu)烷烴總濃度，可以看出，北江和西江的濃度稍高，東江的濃度最低。分析原因，可能跟河流的流域面積有關(guān)。在珠江的三條主要支流當中，東江的水流流域面積最小、流量最少，且該流域經(jīng)濟發(fā)展程度沒有西江和北江發(fā)達，從另一個角度來考慮就是其接受污染的水域面積最小，同時所接受的人為活動干擾小因而水體中正構(gòu)烷烴總濃度在三條主要支流中最低不難理解。所有上游采樣點的濃度值∑C。并沒有顯示出特定的季節(jié)變化(如圖4所示)，而隨采樣時間呈現(xiàn)直線上升趨勢(=066，P<005)，表明珠江上游區(qū)域所排放的正構(gòu)烷烴隨著時間的推移逐漸增加。河流是一個獨特的生態(tài)介質(zhì)，能反映流域內(nèi)的各種生態(tài)變化、自然變遷及人類活動的影響。近些年來，由于西部大開發(fā)戰(zhàn)略的實施，珠江三角洲上游區(qū)域如云南、貴州及廣西等西部地區(qū)經(jīng)濟飛速發(fā)展珠江污染的重心開始偏移l16]0由于人類活動擾動的加劇使得有機污染物質(zhì)的排放源增加、排放量增大。大量的人為活動所產(chǎn)生的以及自然界受人類活動的干擾而排放的正構(gòu)烷烴被釋放到環(huán)境中，并被雨水沖刷，匯集于河流，從而導(dǎo)致河流水體中正構(gòu)烷烴的濃度逐漸升高。

2．2正構(gòu)烷烴的來源分析

在53％的樣品中，正構(gòu)烷烴的主峰碳(MH)為C16或C17，21％的樣品正構(gòu)烷烴的主峰碳為C23或C25，其余樣品的主峰碳分布較為零散，只有極少的樣品主峰碳數(shù)處于25以上。說明樣品中的正構(gòu)烷烴高等植物來源的正構(gòu)烷烴組分較少，大部分來源于人為活動或者低等生物的降解1。近十年來，珠江上游區(qū)域一些地區(qū)的經(jīng)濟發(fā)展突飛猛進。以廣西壯族自治區(qū)為例，從2001年至2008年，全區(qū)國民生產(chǎn)總值呈指數(shù)上升。經(jīng)濟發(fā)展與環(huán)境保護同為新世紀發(fā)展的重要主題，但從歷史發(fā)展看來，兩者卻并不協(xié)調(diào)。珠江三角洲上游區(qū)域的正構(gòu)烷烴來源分析表明，石油烴對珠江的污染隨著經(jīng)濟的發(fā)展而加重。有報告指出在珠江上游如云南、貴州及廣西等地區(qū)的工業(yè)類型以能源和原材料工業(yè)為主，包括煤炭、電力、石油化工、天然氣及有色金屬等產(chǎn)業(yè)【，”1。這些工業(yè)大都是能耗大、污染密集型產(chǎn)業(yè)，如果生產(chǎn)工藝水平不高或者污染治理水平較低的話，很容易產(chǎn)生大量的工業(yè)“三廢”污染，而這些污染物的排放都極有可能成為珠江上游水體中石油烴污染的來源。從本文計算的結(jié)果來看，顯然這種污染的程度有增加的趨勢，這對我們來說，明顯起到一種警示作用。我們在發(fā)展經(jīng)濟的同時，必須兼顧好相應(yīng)的環(huán)境效應(yīng)，特別是珠江三角洲上游區(qū)域在發(fā)展中不能走珠江三角洲內(nèi)部經(jīng)濟發(fā)展模式的老路，更不能采取以環(huán)境換發(fā)展的經(jīng)濟策略。這要求我們，在治理珠江水體污染的過程中，不應(yīng)該僅做片面分析，而是應(yīng)該綜合考慮污染物的各種來源加強區(qū)域合作減少來自上游地區(qū)的有機污染，這樣才不會導(dǎo)致發(fā)生治而不果的現(xiàn)象。

3結(jié)論

(1)珠江上游的正構(gòu)烷烴總濃度與長江水平相當，遠遠低于黃河水體中正構(gòu)烷烴的總濃度。而在三條主要支流中，東江水體的正構(gòu)烷烴總濃度最低，可能跟支流的流域面積及流域內(nèi)的人為活動強度有關(guān)。f2)通過多種參數(shù)分析發(fā)現(xiàn)，珠江上游水體中的正構(gòu)烷烴可能主要來源于石油和化石燃料的燃燒，并且該部分比例有隨時間增加的趨勢。(3)通量的計算表明，每年通過珠江排入南海的正構(gòu)烷烴總量中，有89％來源于珠江三角洲上游區(qū)域，說明珠江三角洲上游區(qū)域?qū)χ榻挠袡C污染貢獻不可忽略。(4)通過分析發(fā)現(xiàn)，隨著珠江上游區(qū)域經(jīng)濟的飛速發(fā)展，其對珠江水體的有機污染程度逐漸加重，暗示出上游區(qū)域在發(fā)展經(jīng)濟的同時，加強環(huán)境保護的力度是其不可推卸的責(zé)任。