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摘要：以科研課題為基礎(chǔ)設(shè)計了“化學(xué)傳感器法測定多種微量元素注射液II中銅（II）含量”的創(chuàng)新型實驗，該實驗現(xiàn)象穩(wěn)定、重復(fù)性好、操作簡單，且涵蓋了較多知識點和供學(xué)生自行探索的實驗內(nèi)容。相比無機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)性實驗，該實驗涉及多個學(xué)科交叉，特別針對藥學(xué)專業(yè)學(xué)生具有較強(qiáng)的專業(yè)性和趣味性。通過實驗改革使無機(jī)化學(xué)實驗教學(xué)質(zhì)量和深度有明顯提高，并提升了學(xué)生的創(chuàng)新能力、科學(xué)素養(yǎng)和研究能力。

關(guān)鍵詞：科研成果；無機(jī)化學(xué)；創(chuàng)新；銅離子檢測

無機(jī)化學(xué)實驗是化學(xué)、化工、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、生物、材料等各專業(yè)本科生的第一門必修基礎(chǔ)實驗課程，所有相關(guān)專業(yè)學(xué)生通過無機(jī)化學(xué)實驗課程的學(xué)習(xí)可全面系統(tǒng)且嚴(yán)格地接受實驗技能方面的訓(xùn)練，為后續(xù)其他化學(xué)實驗課程及專業(yè)實驗課程打下良好基礎(chǔ)，同時也為以后獨立開展科學(xué)研究起到重要的實驗技術(shù)能力支撐[1]。目前遵義醫(yī)科大學(xué)無機(jī)化學(xué)實驗沿用傳統(tǒng)的實驗內(nèi)容，創(chuàng)新性不強(qiáng)，綜合性不足，特別是針對藥學(xué)專業(yè)學(xué)生設(shè)計的實驗內(nèi)容不夠貼合其專業(yè)內(nèi)容，因此近年來遵義醫(yī)科大學(xué)一直鼓勵教師開發(fā)設(shè)計新型的學(xué)生創(chuàng)新實驗，提倡將個人科研工作相關(guān)領(lǐng)域中較為成熟的部分實驗內(nèi)容轉(zhuǎn)化為學(xué)生創(chuàng)新實驗，結(jié)合新技術(shù)、新材料、專業(yè)相關(guān)領(lǐng)域新發(fā)展，設(shè)計知識內(nèi)容相互交叉滲透、系統(tǒng)性和創(chuàng)新性較強(qiáng)的無機(jī)化學(xué)創(chuàng)新實驗[2?4]。通過實驗項目的改革，對培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識、獨立思考能力，以及動手操作能力具有較大的提高，并在很大程度上開闊了學(xué)生視野，提升了科學(xué)探究敏感度和實驗科學(xué)水平[5]。無機(jī)化學(xué)作為藥學(xué)專業(yè)最重要的化學(xué)基礎(chǔ)課程之一，其中元素化合物的內(nèi)容[6?7]較繁瑣枯燥，相關(guān)實驗也較少且內(nèi)容陳舊，多數(shù)實驗內(nèi)容局限在驗證各類化合物的化學(xué)性質(zhì)，很難提升學(xué)生實驗興趣和適應(yīng)創(chuàng)新型人才的培養(yǎng)。因此，學(xué)院針對目前無機(jī)化學(xué)實驗中元素化合物實驗中存在的問題進(jìn)行改革，結(jié)合藥學(xué)專業(yè)背景、無機(jī)化學(xué)教學(xué)實踐以及接觸的前沿?zé)狳c領(lǐng)域，作者選取了自身科研項目中較為成熟的部分科研成果，設(shè)計開發(fā)創(chuàng)新型的無機(jī)化學(xué)實驗。通過前期理論知識學(xué)習(xí)了解銅的化學(xué)性質(zhì)，掌握碘量法[8]測定銅離子的原理及操作后，引入新的分析檢測方法應(yīng)用于藥物中銅元素的檢測，設(shè)計了題為“化學(xué)傳感器法測定多種微量元素注射液II中銅（II）含量”的創(chuàng)新型實驗。

1本實驗設(shè)計依據(jù)

銅（II）是一些金屬酶的組成成分，參與體內(nèi)造血過程，催化血紅蛋白合成，維持血液、中樞神經(jīng)系統(tǒng)等生理功能。同時，銅還是人體健康不可缺少的特殊的微量元素之一。研究表明，Cu2+具有維持和修復(fù)與心血管相關(guān)的結(jié)締組織的功能，Cu2+含量過高或過低都會帶來不同程度的機(jī)體損傷，嚴(yán)重時會引發(fā)疾病[9?10]，因此研究快速準(zhǔn)確檢測的Cu2+的方法具有重要的意義。由于化學(xué)傳感器具有靈敏度高、選擇性強(qiáng)和操作簡單等優(yōu)點，已成功應(yīng)用于Cu2+的檢測。課題組前期通過羅丹明為母體合成一個高選擇性識別Cu2+的傳感器，基于此建立了準(zhǔn)確、快速、靈敏檢測Cu2+的比色法，因此，通過對科研課題的轉(zhuǎn)化，設(shè)計了化學(xué)傳感器法測定多種微量元素注射液II中銅（II）含量的教學(xué)實驗。本實驗以多種微量元素注射液II中銅為分析對象，貼近生活，符合專業(yè)方向，激發(fā)了學(xué)生學(xué)習(xí)無機(jī)化學(xué)的興趣，同時，該實驗項目有利于開拓學(xué)生的科學(xué)視野，增加實驗過程的探索性和完整性，讓學(xué)生在實驗中培養(yǎng)出分析問題、解決問題的能力，激發(fā)學(xué)生的創(chuàng)新熱情。此外，與其他銅（II）測定實驗相比，本實驗所用儀器簡單、實驗過程溶劑污染小、操作簡便，對于新時期創(chuàng)新藥學(xué)人才培養(yǎng)走綠色生態(tài)探索具有重要實踐作用。

2創(chuàng)新型實驗的設(shè)計

2.1實驗?zāi)康?

1）了解合成目標(biāo)傳感器化合物的合成方法，學(xué)習(xí)化合物的表征技術(shù)。2）熟悉化學(xué)傳感器的工作原理，紫外?可見分光光度法的使用方法。3）掌握化學(xué)傳感器法測定藥品中Cu（II）離子的方法。4）激發(fā)學(xué)生科研興趣，提升科研敏感度，培養(yǎng)創(chuàng)新型藥學(xué)人才。

2.2實驗原理

化學(xué)傳感器是近年發(fā)展起來的一種新型微量和痕量分析技術(shù)。即通過特定的客體分子與主體分子選擇性識別，將物理或者化學(xué)性能的改變轉(zhuǎn)化為光學(xué)或者電學(xué)信號[11]。其中，光化學(xué)傳感器因其選擇性高、響應(yīng)快速、成本低等優(yōu)點，近年來被廣泛研究，其原理是以待分析物對傳感器單元光學(xué)性質(zhì)的改變作為輸出信號進(jìn)行檢測。通?？勺鳛楣饣瘜W(xué)傳感器的分子，其光學(xué)性質(zhì)可隨所處環(huán)境的性質(zhì)，如溶劑極性、溫度、pH等改變而靈敏改變。采用光化學(xué)傳感器分析技術(shù)對離子進(jìn)行檢測時，在光化學(xué)傳感器[12?14]分子上通常含有孤對電子的雜原子（O、N、S等），其能夠提供離子的結(jié)合位點，產(chǎn)生光信號對待測物進(jìn)行特異性識別，光化學(xué)傳感器示意圖如圖1所示。本實驗利用課題組前期合成的以羅丹明為母核的目標(biāo)化合物作為化學(xué)傳感器分子[15]，該化合物中兩個氮配位原子核芳環(huán)碳原子與Cu（II）進(jìn)行配位，當(dāng)目標(biāo)化合物與銅離子結(jié)合后，會立即顯示紫紅色，并在固定的波長（557nm）有強(qiáng)烈的特征吸收峰，基于此設(shè)計了應(yīng)用于臨床藥物?多種微量元素注射液II中銅（II）離子含量測定的實驗方法。

2.3試劑與儀器

試劑：1.0×10?4mol·L?1標(biāo)準(zhǔn)CuSO4溶液；乙醇水（v:v=1:1）溶液；多種微量元素注射液II（四川美大康佳藥業(yè)有限公司,Cu的標(biāo)示量0.34mg/mL）；1.0×10?4mol·L?1不同金屬離子、陰離子儲備液。儀器：TU-1901紫外?可見分光光度計或722型分光光度計，容量瓶（10mL），移液管，燒杯。

2.4實驗步驟

2.4.1化學(xué)傳感器的制備。中間體化合物RBH按文獻(xiàn)[16]中的方法制備,取0.6080g（1.33mmol）RBH于50mL圓底燒瓶中，加入10mL乙醇進(jìn)行溶解，加入0.3000g（1.46mmol）9-蒽甲醛后再N2保護(hù)下加熱回流3h,冷卻，回流，用冷的乙醇溶液洗滌2~3次，真空干燥后用乙腈/DMF重結(jié)晶，得到黃色固體，即為目標(biāo)化合物（傳感器分子AR），合成路線如圖2所示，表征數(shù)據(jù)參考文獻(xiàn)[15]。N2.4.2目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取目標(biāo)化合物（0.0610g），用乙醇水（體積比為1:1）溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用乙醇水溶劑定容至100mL，得1.0×10?3mol·L?1的儲備液。2.4.3Cu2+的選擇性識別。分別取不同的金屬離子、陰離子儲備液1.0mL至不同的5mL容量瓶中，再分別加入目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL，用乙醇水混合溶劑定容，室溫下放置2h后測定紫外?可見吸收光譜。實驗證明，目標(biāo)化合物與Cu2+混合后，溶液顏色由無色變?yōu)樽霞t色，并在557nm處產(chǎn)生了1個吸收峰,其他離子混合后并沒有顏色變化，證明目標(biāo)化合物是一個對Cu2+具有高選擇性的化學(xué)傳感器分子。2.4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液的配置。取10mL容量瓶7個，按表1所列的量，用吸量管量取對應(yīng)試液分別加容量瓶中，加乙醇水至刻度，搖勻后分別得到系列標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和待測溶液。此時目標(biāo)化合物溶液濃度為2.0×10?5mol·L?1。2.4.5吸收光譜的測定可以根據(jù)自己學(xué)校實驗室情況采用紫外可見。吸收光譜法也可以采用分光光度法。1）TU-1901紫外?可見吸收光譜測定最大波長λmax。取表1中的4號瓶，按TU-1901紫外?可見分光光度計的使用方法，以乙醇水溶液空白為參比溶液，測定吸收光譜圖，找出最大波長λmax。2）722型分光光度計測定最大波長λmax。取表1中的4號瓶，按722型分光光度計的使用方法，選擇波長從540~570nm范圍內(nèi)，以乙醇水溶液空白為參比溶液，每隔5nm測定一次吸光度，記錄數(shù)據(jù)，找出最大吸收波長。2.4.6吸光度（A）的測定。根據(jù)表2中找到的最大吸收波長，并于最大吸收波長下，以1號為空白，分別測定表1中2~7號容量瓶的吸光度。記錄讀數(shù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.4.7多種微量元素II中Cu（II）離子含量的確定根據(jù)所測得的7號容量瓶的吸光度，利用比較法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法分別求出多種微量元素注射液II中Cu（II）離子含量。2.4.8可視化（目測法）檢測Cu（II）離子。由于目標(biāo)化合物與Cu2+結(jié)合后溶液顏色會產(chǎn)生紫紅色的變化，因此可以建立比色法測定Cu2+。將試紙剪成長方形（1cm×5cm），放入含目標(biāo)化合物的乙醇溶液中，一段時間后，將其取出晾干，再噴灑不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)Cu（II）離子溶液，觀察其顏色變化情況，再將待測多種微量元素注射液II噴于另一浸泡過的試紙上，與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對比。

2.5實驗數(shù)據(jù)記錄與處理

1）測定最大波長,記錄最大波長的數(shù)值；2）通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,測出并記錄藥品中Cu（II）離子的含量。

3結(jié)束語

本次實驗教學(xué)項目是在開展了傳統(tǒng)的碘量法測定銅含量的實驗后設(shè)計的，通過課題組已發(fā)表的科研成果進(jìn)行實驗項目的轉(zhuǎn)化，設(shè)計了檢測微量銅離子的化學(xué)傳感器方法，是對無機(jī)化學(xué)課程中關(guān)于“元素化合物”的補(bǔ)充，開拓了學(xué)生對銅元素的了解，并通過傳感器的引入激發(fā)了學(xué)生的科學(xué)研究思維和學(xué)習(xí)熱情。將科研成果轉(zhuǎn)化成為創(chuàng)新型探索實驗，已連續(xù)在4屆本科生中開展，得到了學(xué)生廣泛的歡迎和認(rèn)同，實驗效果良好。通過本實驗，學(xué)生比較完整、系統(tǒng)地了解了化學(xué)傳感器檢測微量金屬離子的原理及方法，培養(yǎng)了學(xué)生的動手能力和分析解決問題的能力。同時，本實驗所用儀器簡單、實驗過程溶劑污染小、操作簡便，對于新時期創(chuàng)新藥學(xué)人才培養(yǎng)具有重要實踐作用。此外，學(xué)生通過課外查找文獻(xiàn)資料，研究和探索其他新型傳感材料應(yīng)用于微量金屬離子的檢測，具有較大的探索空間，切實提高了學(xué)生的科研創(chuàng)新能力。

作者:焦雪 李新民 吳慶 胡慶紅 袁澤利 單位:遵義醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院 遵義醫(yī)科大學(xué)國家級藥學(xué)實驗教學(xué)示范中心