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兩步燒結(jié)對(duì)燒結(jié)性能的影響

（1）第一步燒結(jié)溫度對(duì)燒結(jié)性能的影響

本部分是研究在第二步燒結(jié)溫度為1850℃，保溫時(shí)間為60min，第一步燒結(jié)溫度分別升至1900℃和1850℃保溫15min，對(duì)SiC/納米SiB6陶瓷燒結(jié)性能的影響。圖1為第一步燒結(jié)溫度對(duì)SiC/納米SiB6陶瓷線(xiàn)收縮率、相對(duì)密度及失重率影響的關(guān)系曲線(xiàn)。從圖中可以看出，對(duì)所有試樣而言，隨著第一步燒結(jié)溫度升高50℃，失重率均有所提高，達(dá)2.0%左右；這可能是由于陶瓷中熔點(diǎn)相對(duì)較低的相隨溫度的升高，揮發(fā)量增大所致。而從線(xiàn)收縮率和相對(duì)密度的曲線(xiàn)來(lái)看，提高第一步的燒結(jié)溫度，使得添加納米SiB6顆粒的試樣線(xiàn)收縮率和相對(duì)密度均有所增大，而對(duì)于未添加納米顆粒的對(duì)照樣S0而言，卻使得線(xiàn)收縮率和相對(duì)密度均有所下降。究其原因，當(dāng)溫度直接升高到1900℃，S0還未來(lái)得及排除內(nèi)部的氣孔而陶瓷已經(jīng)開(kāi)始燒結(jié)，盡管顆粒會(huì)發(fā)生移動(dòng)，但是已燒結(jié)的部分形成一個(gè)骨架，在第二步燒結(jié)溫度降至1850℃時(shí)，活化能降低，使得進(jìn)一步致密變得困難。而添加納米SiB6顆粒的試樣在第一步溫度升高到1900℃后，整個(gè)陶瓷基體獲得了較高的活化能，顆粒擴(kuò)散迅速，盡管在保溫15min后立即降至1850℃，微米SiC等顆?；钚越档?，而納米SiB6顆粒由于其顆粒粒徑較小，在較低的溫度下依然可以保持較高的活性，迅速地?cái)U(kuò)散，使得基體可以繼續(xù)收縮、燒結(jié)，所以，隨著納米SiB6顆粒添加量的增加，線(xiàn)收縮率逐漸提高，從而使得相對(duì)密度也有所增加。兩者增加的比例不是完全對(duì)應(yīng)，是由于相對(duì)密度不僅與線(xiàn)收縮率有關(guān)，還涉及到整體的收縮以及失重率等其他方面的一些因素。

（2）第二步燒結(jié)溫度對(duì)燒結(jié)性能的影響

本部分是研究在第一步燒結(jié)溫度為1900℃，保溫時(shí)間為15min，第二步燒結(jié)溫度分別保持1900℃和降至1850℃保溫60min，對(duì)SiC/納米SiB6陶瓷燒結(jié)性能的影響。圖2即為第二步燒結(jié)溫度與SiC/納米SiB6陶瓷線(xiàn)收縮率、相對(duì)密度及失重率的關(guān)系曲線(xiàn)。從圖中可以看出，在保持總燒結(jié)時(shí)間為75min，第二步燒結(jié)溫度提高50℃的情況下，失重率略微增加，但不明顯，說(shuō)明陶瓷中需揮發(fā)的物質(zhì)在前15min已經(jīng)分解消失；而空白對(duì)照樣S0和添加納米SiB6顆粒的試樣在線(xiàn)收縮率和相對(duì)密度的變化趨勢(shì)上又一次呈反向。隨著第二步燒結(jié)溫度的升高，S0的線(xiàn)收縮率和相對(duì)密度均有明顯的增加，而添加納米SiB6顆粒的試樣卻有所下降。這可能是由于在高溫下S0具有較高的擴(kuò)散速率，繼續(xù)燒結(jié)收縮致密，而添加納米顆粒的試樣由于納米顆粒在高溫下保持較長(zhǎng)時(shí)間后揮發(fā)分解量較大，形成大量的空洞，因此，線(xiàn)收縮率下降，從而相對(duì)密度相應(yīng)地降低。

兩步燒結(jié)對(duì)力學(xué)性能的影響

（1）第一步燒結(jié)溫度對(duì)力學(xué)性能的影響

圖3為將SiC/納米SiB6復(fù)合陶瓷升至1900℃保溫15min，再降溫至1850℃保溫60min后，與直接在1850℃燒結(jié)75min的試樣相比的抗彎強(qiáng)度和維氏硬度的結(jié)果。從圖中可以看出，對(duì)抗彎強(qiáng)度而言，前15min的燒結(jié)溫度對(duì)空白樣造成了較大的影響，升高溫度使其抗彎強(qiáng)度降低了200MPa左右，維氏硬度降低了約4.0GPa；添加納米SiB6顆粒的試樣除SB5的維氏硬度由于第一步燒結(jié)溫度的提高而增加了約6.0GPa之外，其他試樣均無(wú)明顯變化。這可能是由于添加納米SiB6顆粒后，由于SiB6熔點(diǎn)較高，所需擴(kuò)散和移動(dòng)的能壘較高，盡管在1950℃燒結(jié)15min，但是不足以在很大程度上改變基體的燒結(jié)狀態(tài)，因此對(duì)其抗彎強(qiáng)度和維氏硬度影響不大。

（2）第二步燒結(jié)溫度對(duì)力學(xué)性能的影響

圖4示出了第二步燒結(jié)溫度對(duì)SiC/納米SiB6陶瓷抗彎強(qiáng)度、維氏硬度的影響。與第一步燒結(jié)溫度較短的15min相比，改變第二步60min的燒結(jié)溫度對(duì)所有樣品的抗彎強(qiáng)度和維氏硬度影響較大?？傮w而言，隨著第二步燒結(jié)溫度由1850℃升至1900℃，所有試樣的抗彎強(qiáng)度和維氏硬度均有所增大。然而，兩種燒結(jié)工藝下抗彎強(qiáng)度的變化規(guī)律有一定的差異。當(dāng)?shù)诙綗Y(jié)溫度依然保持在1900℃時(shí)，抗彎強(qiáng)度隨著納米SiB6含量的增加而降低，S0的抗彎強(qiáng)度最高，為368MPa；而第二步燒結(jié)溫度降低50℃，抗彎強(qiáng)度呈先增大后減小的趨勢(shì)，整體強(qiáng)度偏低，在150~250MPa之間。維氏硬度隨著第二步燒結(jié)溫度的提高而有所提高。在兩種燒結(jié)制度下，維氏硬度均隨著納米SiB6含量的增加而呈先升高后降低的趨勢(shì)，當(dāng)?shù)诙綗Y(jié)溫度保持在1900℃，納米SiB6顆粒含量為5.0wt%時(shí)，SiC復(fù)合陶瓷的維氏硬度最高，為22.5GPa。

本文作者：張玲潔1盛建松2郭興忠1楊輝1,2作者單位：1浙江大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)系2浙江大學(xué)浙江加州國(guó)際納米技術(shù)研究院