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【摘要】目的采用高效液相色譜法測定復(fù)方水楊酸甲酯搽劑的含量。方法以辛烷磺酸鈉溶液乙腈梯度洗脫，KromasilC18柱（250mm×4.6mm，5μm）為固定相，流速為1.2mL/min，檢測波長為280nm。結(jié)果馬來酸氯苯那敏在19.96～399.22μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均回收率為100.0%，RSD為1.2%；壬酸香藍(lán)酰胺在1.967～39.34μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均回收率為100.8%，RSD為1.3%。結(jié)論方法簡單、靈敏度高，可用于復(fù)方水楊酸甲酯搽劑的含量測定。

【關(guān)鍵詞】復(fù)方水楊酸甲酯搽劑；馬來酸氯苯那敏；壬酸香藍(lán)酰胺；高效液相色譜法；含量測定

Abstract:ObjectiveTodevelopanHPLCmethodforanalyzingthecontentsofactiveingredientsincompoundmethylsalicylateliniment.MethodsSampleswereanalyzedonaKromasilC18column（250mm×4.6mm，5μm）withalineargradientelutionmodeusingsodiumoctanesulfonateandacetonitrileaseluents.Theflowratewas1.2ml/min.UVdetectionwavelengthwasset280nm.ResultsChlorphenaminemaleatehadagoodlinearityintherangeof19.96～399.22μg/mLwithaveragerecoveryof100.0%andRSDof1.2%.Pelargonicacidvanillylamidehadagoodlinearityintherangeof1.967～39.34μg/mLwithaveragerecoveryof100.8%andRSDof1.3%.ConclusionThemethodissimple,sensitiveandrapid.

Keywords:compoundmethylsalicylateliniment；chlorphenaminemaleate；pelargonicacidvanillylamide；HPLC

復(fù)方水楊酸甲酯搽劑又名安美露，是日本小林制藥株式會社產(chǎn)品，由北京艾普迪醫(yī)藥科技有限公司申報進口藥品注冊。復(fù)方水楊酸甲酯搽劑是一種復(fù)方制劑，皮膚科用藥，其主要成分為水楊酸甲酯、馬來酸氯苯那敏和壬酸香藍(lán)酰胺等。馬來酸氯苯那敏的測定方法已有較多文獻(xiàn)報道［1，2］，本文采用高效液相色譜測定該制劑中馬來酸氯苯那敏和壬酸香藍(lán)酰胺兩種主要成分的含量，以此作為復(fù)方水楊酸甲酯搽劑質(zhì)量控制指標(biāo)。

1儀器與試藥

1.1儀器

島津LC20A液相色譜儀,SPD20A紫外檢測器,MT5梅特勒電子天平。

1.2試藥

馬來酸氯苯那敏（批號：R03040803；質(zhì)量分?jǐn)?shù)：99.66%）和壬酸香藍(lán)酰胺對照品（批號：59134；質(zhì)量分?jǐn)?shù)：97.95%）為企業(yè)工作對照；3批復(fù)方水楊酸甲酯搽劑樣品由北京艾普迪醫(yī)藥科技有限公司提供（批號為J6001、K6002、K6001）；乙腈為色譜純；其余試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性

以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以辛烷磺酸鈉溶液（取三乙胺20mL和水950mL混合，用磷酸調(diào)節(jié)pH值為3.0，加入1.2g辛烷磺酸鈉溶解，混勻，即得）為流動相A，以乙腈為流動相B，按表1進行梯度洗脫；流速為1.2mL/min；檢測波長為280nm。理論塔板數(shù)按壬酸香藍(lán)酰胺峰計算不低于2000，樣品中各組分的分離度均能達(dá)到要求。對照品和樣品的色譜圖見圖1。

表1梯度洗脫表（略）

Tab.1Gradientcurve

2.2對照品溶液的制備

取馬來酸氯苯那敏和壬酸香藍(lán)酰胺對照品適量，精密稱定，加乙腈溶解并稀釋成每1mL中含馬來酸氯苯那敏200μg和壬酸香藍(lán)酰胺20μg的混合溶液，作為對照品溶液。

2.3供試品溶液的制備

取本品5mL，置25mL量瓶中，加乙腈稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

取馬來酸氯苯那敏對照品50mg和壬酸香藍(lán)酰胺對照品5mg，精密稱定，置同一50mL量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，作為對照品貯備液，分別取上述貯備液1、1、5、15、10mL分別置50、25、25、50、25mL的量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，得到一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述色譜條件測定峰面積。以質(zhì)量濃度(ρ)作橫坐標(biāo)，峰面積(A)作縱坐標(biāo)，得到回歸方程：馬來酸氯苯那敏：A=5.2032×10-4ρ-3.8278×10-3，r=0.9999；壬酸香藍(lán)酰胺A=1.3589×10-4ρ+7.1760×10-3，r=0.9999，說明馬來酸氯苯那敏、壬酸香藍(lán)酰胺分別在19.96～399.22μg/mL和1.967～39.34μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.5精密度試驗

取對照品溶液，重復(fù)進樣6次，記錄色譜圖，測定峰面積，計算RSD值，結(jié)果：馬來酸氯苯那敏RSD=0.9%、壬酸香藍(lán)酰胺RSD=0.8%。

圖1對照品（A）和樣品（B）高效液相色譜圖（略）

Fig.1HPLCchromatogramsofsampleandreference

2.6穩(wěn)定性試驗

取供試品溶液分別于0、1、2、8、16、24h進樣20μL，記錄色譜圖，測定峰面積值，計算RSD值，結(jié)果馬來酸氯苯那敏RSD=1.7%、壬酸香藍(lán)酰胺RSD=1.2%。實驗結(jié)果表明供試品在24h內(nèi)穩(wěn)定。

2.7重復(fù)性試驗

取同一批供試品（批號：J6001），平行制備6份，測定峰面積值，計算RSD值，結(jié)果馬來酸氯苯那敏RSD=1.8%、壬酸香藍(lán)酰胺RSD=1.3%。

2.8回收率試驗

采用加樣回收試驗法，按標(biāo)示量的80%，100%和120%設(shè)計回收試驗，共測定3組濃度9份樣品，結(jié)果馬來酸氯苯那敏平均回收率為100.0%，RSD=1.2%；壬酸香藍(lán)酰胺平均回收率為100.8%，RSD=1.3%，見表2、表3。

2.9定量限的測定

在上述色譜條件下，在色譜圖主成份的峰高為基線噪音10倍時，根據(jù)進樣量20μL計算，得到馬來酸氯苯那敏的定量限為6.7ng；壬酸香藍(lán)酰胺的定量限為1.3ng。

2.10樣品測定

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液20μL，按上述色譜條件測定峰面積，按外標(biāo)法以峰面積計算標(biāo)示百分含量，即得。3批樣品測定結(jié)果見表4。

表2馬來酸氯苯那敏回收率試驗結(jié)果（略）

Tab.2Recoveryofchlorphenaminemaleate

表3壬酸香藍(lán)酰胺回收率實驗結(jié)果（略）

Tab.3Recoveryofpelargonicacidvanillylamide

表4樣品測定結(jié)果（略）

Tab.4Contentsofsample

3討論

3.1本品為復(fù)方制劑，主要成分較多，馬來酸氯苯那敏和壬酸香藍(lán)酰胺的含量相對較少，標(biāo)示量較大的水楊酸甲酯等成分對測定有干擾，所以選擇的色譜條件為梯度洗脫。

3.2由于馬來酸氯苯那敏和壬酸香藍(lán)酰胺對流動相較敏感，略微調(diào)整，對保留時間影響很大，但考慮到整體測定，只能采用變動較小的梯度洗脫條件，這樣可以縮短分析時間，使樣品中馬來酸氯苯那敏保留時間大于3min，壬酸香藍(lán)酰胺的保留時間小于20min。

3.3實驗過程中，采用Watersparkerstyle（250mm×4.6mm，5μm）和迪馬（200mm×4.6mm，5μm）兩種不同品牌的色譜柱測定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)Waters色譜柱分離效果較好，可以使被測主分與其他雜質(zhì)分離良好，而迪馬柱卻不能達(dá)到要求。

3.4馬來酸氯苯那敏的最大吸收在268nm，壬酸香藍(lán)酰胺最大吸收在280nm，但由于馬來酸氯苯那敏的標(biāo)示含量比壬酸香藍(lán)酰胺大10倍，所以選擇280nm作為測定波長。

【參考文獻(xiàn)】

［1］郭丙炎，王嵐，劉彩君.酸性染料比色法測定復(fù)方巖白菜素片中馬來酸氯苯那敏的含量［J］.中國醫(yī)院藥學(xué)雜志，2000，20（12）：725.

［2］陸偉，趙新靜.HPLC法測定感冒通片中馬來酸氯苯那敏的含量及含量均勻度［J］.中國藥事，2004，18（1）：41.