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【摘要】目的研究民族藥倒提壺(Cynoglossumamabile)的化學(xué)成分。方法用硅膠色譜技術(shù)分離化學(xué)成分，經(jīng)理化常數(shù)測定、波譜解析等方法進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。結(jié)果分離得到7個化合物，鑒定了其中5個，分別為豆甾醇（stigmasterol，1）、正二十八烷酸（octacosanoicacid，2）、胡蘿卜苷（daucosterol，3）、鄰羥基苯甲酸（ohydroxybenzoicacid，4）和3,4二羥基苯甲酸（3,4dihydroxybenzoicacid，5）。結(jié)論化合物2、4、5為首次從該屬植物中分離得到。

【關(guān)鍵詞】倒提壺；化學(xué)成分；鄰羥基苯甲酸；3,4二羥基苯甲酸

Abstract:ObjectiveToseparateandidentifythechemicalconstituentsofCynoglossumamabileStapfetT.R.Drumm.MethodsChemicalswereextractedby95%ethanol,partitionedsequentiallywithpetroleumetherandchloroform,thenpurifiedbysilicagelchromatography,andtheirstructureswereelucidatedbyIR,MSandNMR.ResultsSevencompoundswereisolatedandfivewereelucidatedasstigmasterol(1),octacosanoicacid(2),daucosterol(3),ohydroxybenzoicacid(4),3,4dihydroxybenzoicacid(5)ConclusionCompounds2,4and5werefirstreportedinCynoglossum.

Keywords:CynoglossumamabileStapfetT.R.Drumm;chemicalconstituents;ohydroxybenzoicacid;3,4dihydroxybenzoicacid

倒提壺（CynoglossumamabileStapfetT.R.Drumm）為紫草科琉璃草屬植物，多年生草本，分布于我國云南、貴州、廣東、廣西、新疆等地。其地上部分又叫狗屎花、狗舌花、藍(lán)布裙、藍(lán)花參、小綠連草等，地下部分異名雞爪參、狗屎花根、接骨草根等。倒提壺全草入藥，其味苦，性涼，有清熱利濕、散瘀止血、止咳、鎮(zhèn)痛之功效，是我國布依族常用治療瘧疾、肝炎、痢疾、咳嗽、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、支氣管炎、膀胱炎、尿道炎等癥的藥物［1-3］。文獻(xiàn)報道從該植物中分離得到的主要是生物堿類成分，如heliosupine、ambelline、echinatine、7angeloylechinatine、supinine等［4］。本文對倒提壺全草乙醇提取物的石油醚和三氯甲烷部位的化學(xué)成分進(jìn)行研究，共分離得到7個成分，鑒定了其中5個，分別為豆甾醇（stigmasterol，1）、正二十八烷酸（octacosanoicacid，2）、胡蘿卜苷（daucosterol，3）、鄰羥基苯甲酸（ohydroxybenzoicacid，4）和3,4二羥基苯甲酸（3,4dihydroxybenzoicacid，5），其中化合物2、4、5為首次從該屬植物中分離得到。

1儀器與材料

倒提壺藥材于2007年9月購自安徽亳州中藥材市場，經(jīng)廣東藥學(xué)院藥用植物與中藥鑒定學(xué)教研室劉基柱老師鑒定為倒提壺（CynoglossumamabileStapfetT.R.Drumm）全草。Kafler顯微熔點測定儀（溫度未校正），PerkinElmerSpectrum100型傅立葉變換紅外光譜儀，BRUKERAV400MHz超導(dǎo)核磁共振波譜儀，柱色譜硅膠、薄層色譜硅膠為青島海洋化工廠產(chǎn)品。薄層色譜檢測用254nm、365nm紫外燈、固體碘和10%硫酸乙醇溶液。所用試劑均為分析純。

2提取分離

取干燥的倒提壺全草3kg粉碎，粗粉用體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇回流提取3次，每次2h，提取液合并，濃縮，然后依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯依次萃取。石油醚部位浸膏19g，拌200～300目硅膠上柱，用石油醚、乙酸乙酯不同比例進(jìn)行洗脫，薄層檢識，相同部分合并，重結(jié)晶純化，在石油醚乙酸乙酯（體積比100∶3）梯度洗脫得化合物1（40mg），100∶5(體積比)洗脫部位得化合物2（200mg），1∶1（體積比）洗脫得化合物6（55mg），乙酸乙酯洗脫得化合物3（50mg）。三氯甲烷部位拌樣上柱，用石油醚、乙酸乙酯不同比例進(jìn)行洗脫，于100∶5（體積比）洗脫得沉淀，經(jīng)硅膠小柱分離（石油醚丙酮=100∶15），反復(fù)重結(jié)晶，得化合物4（13mg）；體積比10∶1～5∶1之間洗脫所得沉淀經(jīng)硅膠柱層析（三氯甲烷甲醇=100∶1）,重結(jié)晶得化合物5（25mg）;最后乙酸乙酯洗脫物經(jīng)硅膠柱層析（三氯甲烷甲醇=100∶3），甲醇重結(jié)晶得到化合物7（50mg）。

3結(jié)構(gòu)鑒定

化合物1：白色針晶（石油醚乙酸乙酯），mp142～143℃，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的硫酸乙醇110℃顯色示紫紅色。與豆甾醇對照品共薄層展開顯示一個斑點，混熔點不降，故確定化合物1為豆甾醇（stigmasterol）。

化合物2：白色片狀固體（石油醚），mp85～86℃，1HNMR（CDCl3，400MHz）δ：0.89（3H,t,J=6.8Hz,CH3），1.27～1.31（m,50H,CH2），1.64（2H,q,CH2—CH2—CO），2.35（2H,t,J=7.4Hz,CH2—CO）。13CNMR（CDCl3，100MHz）δ：14.1（C28，CH3），22.7，24.7，29.1，29.2，29.4，29.5，29.6，29.7，31.9，33.8（C2～C27），178.7（C1）。以上波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［5,6］對照一致，故確定化合物2為正二十八烷酸（octacosanoicacid）。

化合物3：白色粉末狀固體（石油醚乙酸乙酯），mp＞300℃。微溶于三氯甲烷、冷甲醇，溶于熱甲醇、DMSO、吡啶。Molish反應(yīng)（+），LiebermannBurchard反應(yīng)（+）；質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的硫酸乙醇110℃顯色示紫紅色。與胡蘿卜苷對照品共薄層展開，Rf值一致，混熔點不降，故確定化合物3為胡蘿卜苷（daucosterol）。

化合物4：無色針晶（石油醚丙酮），mp161～162℃，ESIMS：m/z137［MH］-，C7H6O3；IR（KBr）cm-1：3238（OH），1660（CO締合），1612，1579，1444（苯環(huán)）；1HNMR（acetoned6，400MHz）δ：7.88（1H,ddd,H6），7.52（1H,m,H4），6.95（1H,m,H5），6.92（1H,dd,H3）。1HNMR數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報道［7］對照一致，故確定化合物4為鄰羥基苯甲酸（ohydroxybenzoicacid）。

化合物5：無色針晶（石油醚丙酮），mp157～158℃，IR（KBr）cm-1：3233，1647，1595，1536，1443，1388，1298，877，813；1HNMR（acetoned6，400MHz）δ：7.0（1H,d,J=8.0Hz,H5），7.33（1H,dd,J=8.0、2.0Hz,H6），7.36（1H,d,J=2.0Hz,H2）。以上波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［8］對照一致，故鑒定化合物5為3,4二羥基苯甲酸（3,4dihydroxybenzoicacid）。

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