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【關(guān)鍵詞】β

摘要：目的：研究維心顆粒中揮發(fā)油β環(huán)糊精包合物的制備方法并驗(yàn)證包合物的形成。方法：通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)，考察溫度、投料比、包合時(shí)間等因素對(duì)包合的影響，以包合率及收率的綜合評(píng)分為指標(biāo)，優(yōu)選最佳工藝。采用UV和GC法對(duì)包合物進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果與結(jié)論：最佳工藝為：25℃，β環(huán)糊精與揮發(fā)油的比例為4∶0.6,包合30min。包合前后的紫外圖譜出現(xiàn)了明顯變化，說(shuō)明新的物相已經(jīng)形成；通過(guò)GC驗(yàn)證，包合前后的化學(xué)組成沒(méi)有明顯變化。

關(guān)鍵詞：β環(huán)糊精；揮發(fā)油；正交實(shí)驗(yàn)

StudyonInclusionCompoundofVolatileOilβcyclodextrininWeixinGranule

Abstract:Objective:TostudythepreparationmethodoftheinclusioncompoundofvolatileoilβcyclodextrininWeiXinGranuleandtesttheformationofinclusioncompound.Methods:Theoptimumprocesswasstudiedbyorthogonaldesignwithscoreasmarkers.TheinclusioncompoundwastestedbyUVandGC.Results&Conclusion:Theoptimumprocess:roomtemperature,30min,4∶0.6(βCD:volatileoil).ThedifferentUVspectrumafterbeingincludedbyβCDshowedthatanewphysicalphasehadformedbetweenoilandβCD.ThesameGCspectrumshowedthatthechemicalcompositionofoildidnotchangeobviouslyafterbeingincludedbyβCD.

Keywords:βcyclodextrin；Volatileoil；Orthogonaldesign

維心顆粒的處方是維藥的一個(gè)傳統(tǒng)藥方，主治心胸疼痛、心悸心慌、失眠健忘等癥狀。處方中，半數(shù)以上的藥材含有揮發(fā)油，經(jīng)過(guò)預(yù)試，每個(gè)處方量的揮發(fā)油在4ml左右。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，大部分揮發(fā)油具有明確的藥理作用，是處方中重要的有效成分之一。為避免揮發(fā)油的過(guò)度散失，本研究利用β環(huán)糊精對(duì)揮發(fā)油進(jìn)行包合，以提高制劑的穩(wěn)定性。

1材料和儀器

β環(huán)糊精（βCD廣東郁南環(huán)糊精廠(chǎng)）；揮發(fā)油（自制）；60型無(wú)級(jí)調(diào)速電動(dòng)攪拌器（江蘇江陰科研器械廠(chǎng)）；UV-2501PC紫外分光光度計(jì)（日本島津公司）；GC-17A（日本島津公司）。

2方法與結(jié)果

2.1藥材揮發(fā)油的提取

2.1.1提取方法按處方比例稱(chēng)取藥材，粗粉，加入10倍量的蒸餾水，浸泡過(guò)夜，按藥典方法提取揮發(fā)油，以無(wú)水硫酸鈉脫水后，即得精制揮發(fā)油。

2.1.2揮發(fā)油提取率將藥材提取揮發(fā)油，并計(jì)算藥材的收油率，其結(jié)果見(jiàn)表1。如表1所示，藥材平均收油率為3.5%。藥材中揮發(fā)油含量較高，因而將其單獨(dú)提取。

表1揮發(fā)油提取率（略）

2.1.3揮發(fā)油相對(duì)密度測(cè)定按照2000年版《中國(guó)藥典》Ⅰ部附錄中相對(duì)密度測(cè)定法之比重瓶法測(cè)定，結(jié)果相對(duì)密度為0.9916。

2.2揮發(fā)油-包合物制備工藝優(yōu)選為提高制劑中揮發(fā)油的穩(wěn)定性進(jìn)行β環(huán)糊精包合研究。

2.2.1樣品制備精密稱(chēng)取β環(huán)糊精4g，加7倍量的蒸餾水，在指定溫度下攪拌5min后，緩慢滴加規(guī)定量的揮發(fā)油，恒溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間，然后取出冷藏24h，抽濾，用石油醚沖洗3次，自然干燥，即得白色粉狀包合物。

2.2.2考察指標(biāo)用包合率和包合物的收率對(duì)包合工藝進(jìn)行優(yōu)選，并用兩者的綜合評(píng)分為考察指標(biāo)進(jìn)行，計(jì)算公式如下。

包合率包合率=包合物中揮發(fā)油含量投入的揮發(fā)油量×100%

包合物的收率包合物的收率=制得包合物的量βCD量（g）揮發(fā)油投入量（ml）×相對(duì)密度×100%P綜合評(píng)分

綜合評(píng)分=包合率×0.7＋包合物的收率×0.3

2.2.3包合物中揮發(fā)油含量測(cè)定按《中國(guó)藥典》2000年版Ⅰ部附錄揮發(fā)油測(cè)定法項(xiàng)下進(jìn)行含量測(cè)定。

2.2.4制備工藝研究由預(yù)試和文獻(xiàn)資料可知，采用飽和水溶液法制備包合物的過(guò)程中，β環(huán)糊精與揮發(fā)油的比例、包合溫度及包合時(shí)間對(duì)包合物的包合率和收率有較大影響,故確定考察的因素水平見(jiàn)表2，選擇L9(34)正交表安排實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表3。

極差分析結(jié)果表明,以綜合評(píng)分為指標(biāo)，各因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響程度為A>B>C,其最佳水平為A1B1C3;對(duì)其進(jìn)行方差分析,結(jié)果見(jiàn)表4。

表4的方差分析結(jié)果表明，各因素對(duì)綜合評(píng)分的影響程度順序?yàn)锳＞B＞C。其中A因素對(duì)結(jié)果有極顯著影響(P＜0.01)，A1優(yōu)于A(yíng)2和A3;B因素對(duì)結(jié)果有顯著影響(P＜0.05)，B1優(yōu)于B2和B3；C因素對(duì)結(jié)果無(wú)影響(P＞0.1)，從節(jié)省時(shí)間和成本考慮，選擇C1。由此確定β環(huán)糊精包合揮發(fā)油的最佳工藝為：(揮發(fā)油∶β環(huán)糊精為0.6ml∶4g)，室溫25℃下包合30min。以此工藝驗(yàn)證3批。結(jié)果見(jiàn)表5。表中結(jié)果表明此工藝穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。

表2實(shí)驗(yàn)因素水平（略）

表3正交實(shí)驗(yàn)及結(jié)果實(shí)驗(yàn)（略）

表4方差分析方差來(lái)源（略）

表5βCD包合揮發(fā)油驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)（略）

2.3氣相分析

2.3.1氣相分析色譜條件：柱SE30(φ0.25mm×25m),進(jìn)樣器溫度205℃,FID檢測(cè)器,檢測(cè)器溫度205℃,采用程序升溫法:初始溫度100℃1min,升溫速率5℃/min至260℃保持10min,進(jìn)樣量0.5μl。

將包合前后的揮發(fā)油按上述色譜條件進(jìn)行氣相色譜分析，由圖1可見(jiàn)前后的揮發(fā)油主成分基本一致，說(shuō)明包合后其組分沒(méi)有明顯變化。

a包合前揮發(fā)油圖譜b包合后揮發(fā)油圖譜

圖1包合前后GC色譜圖（略）

2.3.2紫外分析取適量揮發(fā)油、揮發(fā)油β環(huán)糊精包合物、揮發(fā)油和β環(huán)糊精的混合物，用甲醇溶解后，上清液在200～800nm范圍內(nèi)進(jìn)行紫外掃描，結(jié)果揮發(fā)油、揮發(fā)油和β環(huán)糊精的混合物的圖譜基本一致，而揮發(fā)油β環(huán)糊精包合物的圖譜明顯不同（見(jiàn)圖2），說(shuō)明包合物已形成新物相。

a揮發(fā)油b揮發(fā)油β環(huán)糊精包合物c揮發(fā)油和β環(huán)糊精的混合物

圖2包合前后紫外譜圖（略）

3結(jié)果與討論

3.1經(jīng)正交實(shí)驗(yàn),得最佳工藝為：β環(huán)糊精∶揮發(fā)油=4g∶0.6ml,室溫下,包合30min。

3.2經(jīng)氣相色譜分析包合前后其組分沒(méi)有明顯變化；經(jīng)紫外圖譜分析包合物已形成新的物相。

3.3本實(shí)驗(yàn)最佳工藝在室溫25℃進(jìn)行，可能因?yàn)閾]發(fā)油易揮發(fā)，若包合溫度過(guò)高,時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)造成揮發(fā)油損失較大。

3.4藥材中的揮發(fā)油制成包合物后，與成方提取液浸膏粉混合,可直接將其制成顆粒劑、膠囊或片劑。

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