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本文作者：張啟云1安國榮1趙玉卿1曹曉武2作者單位：1.青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應用中心2.青海省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局

1引言

青藏高原在地質(zhì)演變過程中造就了豐富鹵水資源,天然鹵水是重要的化工原料之一。天然鹵水所含鹽份高,基體復雜,礦化度極高,其主要以鉀、鈉、鈣、鎂、氯根、硫酸根等為主,但其還伴生有硼、溴、碘、鋰、銅、鉛、鋅、鎘、鎳等含量較低的痕量元素。天然鹵水中痕量元素的變化能反映不同區(qū)域的地球化學信息、人類活動對環(huán)境的影響程度,對鹵水資源的開發(fā)和研究有著重要意義。由于鹵水固有的高鹽、高礦化度特點[1],在測定時需要多次稀釋,但稀釋倍數(shù)過大后其痕量元素測定誤差相應變大,本方法快速、有效地使鹵水中的痕量鉛和鎘元素分離富集,并可以在現(xiàn)代大型分析儀器上直接測試,經(jīng)實驗證明該方法具有較好的應用前景。

2實驗部分

2.1儀器與試劑

ELANDRC-e型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國PE公司);80-1型離心機(常州人和儀器廠);PHS-25型pH計(上海雷磁儀器廠);Milli-Q超純水機(美國Millipore公司)。鉛、鎘標準儲備溶液(100μg/mL,國家標準物質(zhì)研究中心),使用時配制成適當濃度的標準工作溶液。內(nèi)標標準溶液:Re標準溶液(1mg/mL,國家標準物質(zhì)研究中心),用體積分數(shù)3%的HNO3逐級稀釋至20ng/mL。所有的空白溶液、標準溶液和樣品溶液都通過儀器在線加入內(nèi)標溶液。共沉淀劑:1.00g2-巰基苯并噻唑(MBT)溶解于100mL乙醇(99.7%)中,配制成質(zhì)量濃度為10g/L的溶液。載體離子:1mg/mL的銅標準溶液(國家標準物質(zhì)研究中心)。所用試劑均為優(yōu)級純。實驗用水為超純水。所用器皿均用硝酸(1+5)浸泡過夜,用超純水沖洗3次,備用。

2.2儀器工作參數(shù)

實驗前用混合調(diào)諧溶液將儀器進行優(yōu)化,其優(yōu)化后的儀器工作參數(shù),見表1。

2.3實驗方法

2.3.1分析步驟

將1mg/mL載體離子Cu2+溶液1.0mL和10g/LMBT1.0mL,加入盛有25mL待測鹵水樣品的離心管中,邊輕輕晃動邊用氨水(25%—28%)調(diào)節(jié)pH至9.5,放置10min,然后用離心機以3000r/min將溶液離心10min,棄去上層清液,使得大量的K+、Na+、Ca2+、Mg2+與沉淀分離,然后用5mL10%HNO3將沉淀沖洗至30mL聚四氟乙烯坩堝中,在電熱板上加熱并濃縮至2—3mL,轉(zhuǎn)入10mL比色管中。定容,搖勻,上機和標準同時測定。

2.3.2標準溶液的配制

將鉛、鎘(100μg/mL)標準溶液用3%HNO3逐級稀釋,配制成0、0.50、10.0、20.0、50.0、100ng/mL標準系列。

3結果與討論

3.1鉛、鎘的分離富集

天然鹵水中的鉛和鎘的含量一般在0.0XX—X.XXng/mL間,盡管ICP-MS的檢出限很低,但由于鹵水中大量K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO2-4等多種離子的存在,溶液表面張力大,基體復雜,會對儀器的進樣系統(tǒng)產(chǎn)生影響,造成大量的多原子干擾[2],因此必須進行適當?shù)姆蛛x富集。本文以2-巰基苯并噻唑與銅為共沉淀劑[3],操作簡便、快速、有效,在鹵水分析中優(yōu)勢尤為明顯。

3.2加標回收

為驗證方法的準確性,分別移取25mL樣品,按2.3.1節(jié)中實驗方法,根據(jù)各鉛、鎘含量的不同,在樣品中加入鉛、鎘標準溶液,進行加標回收實驗,具體數(shù)據(jù)見表2。6次測定后取平均值,Pb和Cd回收率分別為96.0%、104.0%,表明方法準確可靠。

3.3各元素的線性方程及方法檢出限

對儀器進行調(diào)諧、優(yōu)化后,在最佳條件下進行測試,兩元素標準系列相關系數(shù)均在0.9999以上;對25mL空白樣品溶液進行11次測定,若預富集倍數(shù)為100時,鉛和鎘的檢出限3S/b分別為0.002、0.010ng/mL,見表3。

3.4精密度實驗

移取3份原鹵水樣品,按2.3.1節(jié)實驗方法,每份樣品分別連續(xù)測定8次,兩元素測得結果的相對標準偏差在0.80%—3.0%之間,說明方法精密度良好。

3.5載體離子銅(Ⅱ)和共沉淀劑的加入量

實驗發(fā)現(xiàn)載體離子銅(Ⅱ)量對鉛(Ⅱ)和鎘(Ⅱ)的共沉淀有一定影響。實驗表明,銅(Ⅱ)量在0.50—1.5mg時,能定量回收鉛(Ⅱ)和鎘(Ⅱ),回收率均能達到95%以上。因此,實驗選擇銅(Ⅱ)的用量為1.0mg。在共沉淀過程加入10g/L的MBT1mL時能與1mg銅(Ⅱ)共沉淀鉛(Ⅱ)和鎘(Ⅱ)。因此實驗選擇共沉淀劑用量為1mL。

3.6干擾因素

鹵水中大量K+、Na+、Ca+、Mg+、Cl-、SO2-4離子對鉛208和鎘111兩元素的干擾基本不存在,主要是大量密集的離子群在采樣錐和截取錐上氧化物的堆積,高鹽溶液對進樣系統(tǒng)、霧化系統(tǒng)的堵塞等問題。實驗表明,樣品中鉛、鎘兩元素與載體離子銅(Ⅱ)共沉淀后,大量K+、Na+、Ca+、Mg+、Cl-、SO2-4離子經(jīng)分離后,在測定過程中鉛208和鎘111兩元素基本不受其他離子及多原子離子的干擾。

4結論

用共沉淀分離富集-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測試鹵水中的痕量鉛和鎘元素操作快捷、簡單,測試結果較好,充分發(fā)揮了ICP-MS檢出限低、靈敏度高的優(yōu)勢,能完全滿足鹵水研究及開發(fā)的分析要求。