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【摘要】目的建立六神祛暑水的薄層鑒別方法。方法用薄層色譜法分別鑒別六神祛暑水中的大黃、桂皮、廣藿香、陳皮、辣椒等藥材。結(jié)果薄層色譜可檢出大黃、桂皮、廣藿香、陳皮、辣椒等5種藥材對(duì)應(yīng)的斑點(diǎn)，且斑點(diǎn)清晰，陰性沒(méi)干擾。結(jié)論建立的薄層鑒別方法簡(jiǎn)單，可作為六神祛暑水質(zhì)量控制方法。

【關(guān)鍵詞】六神祛暑水；薄層色譜；大黃；桂皮；廣藿香；陳皮；辣椒

Abstract:ObjectiveToestablishthemethodsofTLCidentificationofLiushenQushulotion.MethodsRadixetRhizomaRhei,PericarpiumCitriReticulatae,capsicum,HerbaPogostemonis,CortexCinnamomitoestablishthemethodsofTLCidentificationofLiushenQushulotionResultsRadixetRhizomaRhei,PericarpiumCitriReticulatae,capsicum,HerbaPogostemonis,CortexCinnamomiinLiushenQushulotioncanbeidentifiedwithTLCclearly.ConclusionThemethodsaresimple,rapidandthespotsareveryclear,whichcouldbeusedforqualitycontrolofLiushenQushulotion.

Keywords:LiushenQushulotion;TLC；RadixetRhizomaRhei;PericarpiumCitriReticulatae;capsicum;HerbaPogostemonis;CortexCinnamomi

六神祛暑水是由樟腦、桂皮、廣藿香、茴香、姜等11味中藥組成的復(fù)方酒劑。主要用于因中暑而引起的頭暈、惡心、腹痛的治療。中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)［1］中僅有性狀的描述及檢查項(xiàng)，為控制其內(nèi)在質(zhì)量，本文對(duì)六神祛暑水處方中廣藿香、桂皮、大黃、陳皮、辣椒等5味藥材進(jìn)行了薄層鑒別方法的研究，以控制該藥的質(zhì)量。

1儀器與試藥

ZF90型暗箱式紫外投射儀（上海顧村電光儀器廠）；YoKoPN電動(dòng)噴霧器（武漢藥科新技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司）。辣椒素（110839-200403）、大黃酚（110796-200513）、大黃素（110756-200110）、大黃酸（0757-200206）、橙皮苷（110721-200512）、大黃素甲醚（110758-200509）、蘆薈大黃素（0795-9803）、桂皮醛（11171-200513）等對(duì)照品均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。薄層層析硅膠G（化學(xué)純，青島海洋化工有限公司制造）；預(yù)制薄層層析硅膠G板（化學(xué)純，青島麥克硅膠干燥劑有限公司）；其余試劑均為分析純。六神祛暑水及各味藥材由廣州星群（藥業(yè)）股份有限公司提供，廣藿香、桂皮、大黃、陳皮、辣椒等5味對(duì)照藥材均由廣東藥學(xué)院李書(shū)淵老師鑒別；六神祛暑水中藿香、茴香、桂皮、大黃、陳皮、辣椒等藥材陰性均按制劑工藝制備。

2薄層鑒別

2.1大黃取本品20mL，水浴蒸干至約5mL，用水5mL溶解，置分液漏斗中用乙醚萃取3次，每次10mL，合并乙醚層，置水浴上蒸干，殘?jiān)右掖?.5mL使溶解，作為供試品溶液。另取缺大黃的陰性樣品，按供試品制備方法同法制成陰性對(duì)照溶液。取大黃藥材粉末0.5g，加70%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇20mL，超聲處理25min，濾過(guò)，取濾液同法制成大黃對(duì)照藥材溶液。取大黃素、大黃酚、大黃酸、大黃素甲醚、蘆薈大黃素對(duì)照品，加乙醇制成濃度均為1.5mg/mL的溶液，照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液、大黃對(duì)照藥材溶液、陰性對(duì)照溶液各1μL及大黃混合對(duì)照品溶液2μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷乙酸乙酯甲酸（體積比30∶10∶0.5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照色譜在相應(yīng)位置上無(wú)干擾。結(jié)果見(jiàn)圖1。

B.大黃陰性對(duì)照;1~5.六神祛暑水(批號(hào)分別為DN51001、DN51002、DN51003、DN51004、DN51005)

S1.大黃對(duì)照藥材;S.大黃混合對(duì)照品(由上至下為大黃酚、大黃素甲醚、大黃素、大黃酸、蘆薈大黃素)

圖1大黃的薄層鑒別(UV365nm)（略）

Fig.1TLCchromatogramofRadixetRhizomaRhei

2.2桂皮量取樣品20mL，用石油醚（30~60℃）25mL提取，棄去石油醚層，石油醚提取后的下層液，加蒸餾水20mL，用乙酸乙酯提取3次，每次20mL，合并乙酸乙酯層，水浴蒸干，熱風(fēng)吹至沒(méi)有樟腦味，加乙酸乙酯0.5mL溶解，作為供試品溶液。取桂皮藥材粉末0.5g，加入乙醇10mL，冷浸20min，濾過(guò)，濾液揮干至2mL，作為對(duì)照藥材溶液。另取缺桂皮的陰性樣品，按供試品制備方法同法制成陰性對(duì)照溶液。取桂皮醛對(duì)照品，加乙醇制成濃度為1μg/mL的對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液各3μL，桂皮對(duì)照藥材溶液及桂皮醛對(duì)照品溶液1μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚（60~90℃）乙酸乙酯（體積比18∶2）為展開(kāi)劑，薄層板預(yù)飽和15min，展開(kāi)，取出，晾干，噴以2,4二硝基苯肼試液。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同的橙黃色斑點(diǎn)，陰性對(duì)照色譜在相應(yīng)位置上無(wú)干擾，結(jié)果見(jiàn)圖2。

2.3廣藿香取廣藿香藥材粉末2g,加乙醇20mL，超聲20min，濾過(guò)，濾液水浴蒸干，殘?jiān)蛹状?mL溶解，作為對(duì)照藥材溶液。

取缺廣藿香的陰性樣品，按“2.1”項(xiàng)下供試品制備方法同法制成陰性對(duì)照溶液。另取百秋李醇對(duì)照品，加入乙酸乙酯制成濃度為1mg/mL的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取鑒定“2.1”項(xiàng)下供試品溶液，廣藿香對(duì)照藥材溶液、陰性對(duì)照溶液及百秋李醇對(duì)照品溶液各2μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷丙酮（體積比10∶3）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105℃烘至可見(jiàn)紫紅色斑點(diǎn)。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同的紫紅色斑點(diǎn)，陰性對(duì)照色譜在相應(yīng)位置上無(wú)干擾，結(jié)果見(jiàn)圖3。

B.桂皮陰性對(duì)照;1~3.六神祛暑水(批號(hào)分別為DN51001、DN51002、DN51003)S1.桂皮對(duì)照藥材;S.桂皮醛對(duì)照品

圖2桂皮的薄層鑒別（略）

Fig.2TLCchromatogramofCortexCinnamomi

B.廣藿香陰性對(duì)照;1~3.六神祛暑水(批號(hào)分別為DN51001、DN51002、DN51003)S1.廣藿香對(duì)照藥材S.百秋李醇對(duì)照品

圖3廣藿香的薄層鑒別（略）

Fig.3TLCchromatogramofHerbaPogostemonis

2.4辣椒取本品25mL，水浴蒸干，加水20mL溶解，置分液漏斗中用乙醚萃取3次(下層液保留待用)，每次20mL，合并乙醚層，蒸干，加10%KOH甲醇溶液20mL溶解，移至錐形瓶中放置12h，加入5mL水，用乙醚萃取3次，每次20mL，合并乙醚層，用水洗2次，每次20mL，蒸干，用乙醇0.5mL溶解，作為供試品溶液。另取缺辣椒的陰性樣品，同法制成陰性對(duì)照溶液。取辣椒素對(duì)照品，加乙醇制成濃度為1mg/mL的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液及對(duì)照品溶液各2μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以丙酮甲苯正己烷（體積比2∶2∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯褐色。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的褐色斑點(diǎn)，陰性對(duì)照色譜在相應(yīng)位置上無(wú)干擾，結(jié)果見(jiàn)圖4。

B.辣椒陰性對(duì)照;1~4.六神祛暑水(批號(hào)分別為DN51001、DN51002、DN51003、DN51004)S1.辣椒對(duì)照藥材;S.辣椒素對(duì)照品

圖4辣椒的薄層鑒別（略）

Fig.4TLCchromatogramofFructusCapsicum

2.5陳皮取“2.4”項(xiàng)下乙醚提取后沒(méi)有皂化的下層液，移入分液漏斗中，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次20mL，合并乙酸乙酯層，蒸干，殘?jiān)右掖?.5mL溶解，作為供試品溶液。另取缺陳皮的陰性樣品，同法制成陰性對(duì)照溶液。再取陳皮藥材粉末3g，加乙醇30mL，超聲20min濾過(guò)，取濾液濃縮成0.5mL，作為對(duì)照藥材溶液。取橙皮苷對(duì)照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取供試品溶液，對(duì)照藥材溶液、陰性對(duì)照溶液各1μL,對(duì)照品溶液5μL，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯甲醇水(體積比100∶17∶13)展開(kāi)3cm，再以甲苯醋酸乙酯甲酸水(體積比20∶10∶1∶1)上層液展開(kāi)8cm，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁甲醇試液,加熱吹干，置紫外光燈(365nm)下檢視（顯色后10min內(nèi)觀察）。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照色譜在相應(yīng)位置上無(wú)干擾，結(jié)果見(jiàn)圖5。

3討論

3.1在辣椒的鑒定中，若樣品不水解直接采用乙醚提取液點(diǎn)樣，辣椒素含量低，雜質(zhì)多，背景深，根本觀察不到鑒定斑點(diǎn)。因此采用加入10%KOH甲醇溶液放置一晚皂化，再用乙醚提純的方法，使辣椒素的含量大大增加，同時(shí)去除大部分的干擾，使得薄層鑒定中辣椒素斑點(diǎn)清晰、明顯，陰性無(wú)干擾。

B.陳皮陰性對(duì)照;1~5.六神祛暑水(批號(hào)分別為DN51001、DN51002、DN51003、DN51004、DN51005)S1.陳皮對(duì)照藥材;S.橙皮苷對(duì)照品

圖5陳皮的薄層鑒別(UV365nm)（略）

Fig.5TLCchromatogramofPericarpiumCitriReticulatae

3.2大黃中主要含有蒽醌衍生物，主要為大黃酸、大黃素、大黃酚、蘆薈大黃素、大黃素甲醚等苷元。中國(guó)藥典2005版中大黃藥材這5種成分的薄層鑒定，樣品需要經(jīng)過(guò)水解前處理［2］17。經(jīng)本文實(shí)驗(yàn)證明，經(jīng)過(guò)水解后，制劑中各蒽醌鑒別斑點(diǎn)反而不明顯，而采取直接用乙醚提取本品的方法，就可直接鑒別5個(gè)斑點(diǎn)，這可能由于在該制劑的生產(chǎn)過(guò)程中，大黃中大部分的苷己分解為苷元。藥典中鑒定大黃的展開(kāi)劑為石油醚（30~60℃）甲酸乙酯甲酸（體積比15∶5∶1）的上層溶液，該展開(kāi)劑對(duì)溫度和濕度都很敏感，難控制展開(kāi)效果。而本文采用正己烷乙酸乙酯甲酸（體積比30∶10∶0.5），在一般情況下能分離出3個(gè)鑒定斑點(diǎn)，當(dāng)濕度控制較低時(shí)，就能很好地鑒別出大黃中5個(gè)鑒定斑點(diǎn)。

3.3陳皮的薄層色譜鑒定一般采用0.5%NaOH的硅膠G薄層板進(jìn)行二次展開(kāi)，1%三氯化鋁甲醇顯色方法鑒別［2］132，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，此方法本品中的大黃對(duì)其鑒定有干擾。采用聚酰胺膜代替0.5%NaOH的硅膠G薄層板，1%三氯化鋁甲醇顯色，橙皮苷鑒定斑點(diǎn)清晰，陰性無(wú)干擾，主要是聚酰胺薄膜能增強(qiáng)三氯化鋁與橙皮苷反應(yīng)產(chǎn)生的熒光顯色；但觀察斑點(diǎn)時(shí)要注意顯色后10min以內(nèi)觀察，否則陰性會(huì)出現(xiàn)干擾。

3.4在桂皮的薄層鑒別中，樣品中的樟腦成分會(huì)影響桂皮醛斑點(diǎn)的鑒定，先采用石油醚提取，去除大部分樟腦成分，再經(jīng)熱風(fēng)吹去剩余樟腦。

【參考文獻(xiàn)】

［1］WS3-B-2490-97Z13-45.中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)［S］.

［2］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典:2005年版一部［S］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.