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1cpvc的主要生產(chǎn)技術(shù)及特點

1.1溶劑法

溶劑法是最早生產(chǎn)CPVC的方法，工藝成熟。其主要工藝過程是將專用疏松型PVC樹脂溶解于有機溶劑（四氯乙烷、二氯乙烷或氯苯）后，加入適當(dāng)?shù)囊l(fā)劑，再進行氯化、過濾、沉降、干燥等，該工藝生產(chǎn)的CPVC中氯元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為64%~66%。該工藝的優(yōu)點是CPVC產(chǎn)品中氯分布均勻，具有良好的溶解性能，易溶于有機溶劑，適合作涂料、黏合劑等。該工藝的缺點是CPVC產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性、耐熱性和機械性能差，不能用于制作管材等硬質(zhì)制品。同時其采用的有機溶劑為四氯化碳、氯乙烷等，毒性大、污染嚴(yán)重、能耗較高，目前已經(jīng)逐步被淘汰。

1.2水相懸浮法

水相懸浮法是將PVC樹脂粉末懸浮于水中或鹽酸介質(zhì)中，在引發(fā)劑和其他氯化助劑存在下通氯氣反應(yīng)，然后經(jīng)脫酸水洗、中和水洗、離心和干燥等工序制得非均質(zhì)氯化產(chǎn)品。該工藝的優(yōu)點是工藝簡單，流程較短；CPVC產(chǎn)品具有良好的耐熱性和較高的機械強度，適用于生產(chǎn)硬質(zhì)材料；可以通過調(diào)節(jié)氯化條件，得到氯元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的產(chǎn)品，用途比較廣泛。該工藝的缺點是生產(chǎn)過程中有大量酸性廢氣和酸性廢水產(chǎn)生，每生產(chǎn)1tCPVC產(chǎn)品，大約會產(chǎn)生20t酸性廢水，在環(huán)保要求日益嚴(yán)格的今天，該方法的推廣受到一定的限制。國外采用該方法的生產(chǎn)商主要有美國諾譽化工（Noveon）、日本鐘淵化學(xué)工業(yè)株式會社（Kaneka，簡稱鐘淵化學(xué)）、碳化物工業(yè)公司（NipponCarbide）、積水化學(xué)工業(yè)株式會社（Sekisui，簡稱積水化學(xué)）等，國內(nèi)有上海氯堿化工股份有限公司等。

1.3氣固相氯化法

按引發(fā)氯化的方式，氣固相氯化法可分為熱引發(fā)氯化、光引發(fā)氯化、等離子體引發(fā)氯化等。氣固相氯化法是將干燥的PVC粉料在紫外光、熱、等離子體等外界條件的引發(fā)下，在反應(yīng)器或流化床中直接氯化，制得非均質(zhì)CPVC。該工藝的優(yōu)點是設(shè)備簡單、流程短、效率高、能耗低、無催化劑、環(huán)境污染小，基本無“三廢”排放，氯化時間較傳統(tǒng)氣固相法大大縮短。該工藝的缺點是生產(chǎn)設(shè)備復(fù)雜，氯化過程難以控制、產(chǎn)品均勻度較差。產(chǎn)品容易因反應(yīng)熱積聚而結(jié)塊，需要解決好物料分散和反應(yīng)傳熱等問題。目前只有法國阿科瑪公司采用該工藝生產(chǎn)，于1974年建成6000t/a的工業(yè)化裝置，產(chǎn)品氯元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達67.3%。

1.3.1熱引發(fā)氯化

熱引發(fā)氯化是用加熱的方式引發(fā)氯化反應(yīng)。楊金平等在采用氣固相攪拌式氯化法制備了CPVC。溫度為115℃、時間為2h、氯氣流量為500~550mL/min時達最佳反應(yīng)條件。攪拌式氯化法傳熱效果較差，易產(chǎn)生局部過熱結(jié)塊和產(chǎn)品變色問題，氯化效率較低。

1.3.2光引發(fā)氯化

光引發(fā)氯化是將PVC樹脂粉末在紫外線照射下，置于流化床反應(yīng)器中氯化，制得非均質(zhì)CPVC樹脂，反應(yīng)過程中產(chǎn)生Cl•自由基，反應(yīng)按照自由基取代的鏈?zhǔn)椒磻?yīng)進行。方瑞等考察了采用紫外光催化的氣固相法制備CPVC，發(fā)現(xiàn)提高反應(yīng)溫度、延長反應(yīng)時間都能提高產(chǎn)品中氯元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。綜合考慮產(chǎn)品質(zhì)量和能耗，溫度為100℃、反應(yīng)時間為6h是較為適宜的反應(yīng)條件。

1.3.3等離子體引發(fā)氯化

等離子體引發(fā)氯化是指在放電狀態(tài)下，激發(fā)氣體形成活性等離子體，高能態(tài)的等離子體轟擊PVC表面，使PVC分子鏈斷裂，在其分子鏈上產(chǎn)生大分子自由基，該大分子自由基在一定條件下（如加熱）與氯氣進行氯化反應(yīng)制得CPVC。盧巍等提出了一種采用低溫等離子體快速引發(fā)PVC氯化的氣固相合成CPVC方法，利用低溫等離子體高效的引發(fā)氯化能力，采用過程解耦的思想，將引發(fā)氯化和氯遷移過程在兩個反應(yīng)器中分別進行，采用振動流化床和千克級循環(huán)流化床進行氯化，實現(xiàn)CPVC的合成，分別得到了氯元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高為69%和65%的產(chǎn)品。鄧科等研究了在放電狀態(tài)下，通過低溫等離子體生成Cl•自由基，以經(jīng)過化學(xué)改性的PVC樹脂為原料，在氣固流化床中制備CPVC。結(jié)果表明化學(xué)改性后的PVC樹脂顆粒粒徑有較大程度的減小，比表面積增大，且樹脂皮膜和結(jié)晶區(qū)被破壞，有利于氯化反應(yīng)。較佳的制備工藝條件為輸入電壓900V、常壓、氯氣流量3L/min、反應(yīng)時間30min、不加入氬氣，當(dāng)CPVC中氯元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過68%后，反應(yīng)速率快速下降。目前國內(nèi)運用低溫等離子體氣固相法制備CPVC技術(shù)正處于研究階段，中科院等離子體物理研究所和河南神馬氯堿發(fā)展有限責(zé)任公司采用SG-5型普通樹脂為原料，完成了100t/a等離子體氣固相法制CPVC中試技術(shù)的研究工作，清華大學(xué)聯(lián)合新疆天業(yè)（集團）有限公司完成了低溫等離子體氣固流化床制備CPVC試驗，克服了普通氣固相法反應(yīng)時間長等缺點，實現(xiàn)了快速氯化。

2國內(nèi)外CPVC生產(chǎn)情況

2.1國外CPVC生產(chǎn)情況

2013年全球CPVC產(chǎn)能約為32萬t/a，其中國外產(chǎn)能占總產(chǎn)能的73.4%，世界前六位CPVC生產(chǎn)商及其產(chǎn)能。另外，日本鐘淵化學(xué)公司與印度美曼尼公司合資，于2014年建立2萬t/aCPVC裝置，日本積水化學(xué)公司與美國路博潤公司聯(lián)合斥資，于2014年在泰國建立3萬t/aCPVC裝置，該兩套裝置均采用水相法。

2.2國內(nèi)CPVC主要生產(chǎn)商及其生產(chǎn)狀況

目前，國內(nèi)CPVC生產(chǎn)工藝主要采用水相懸浮法，并且處于快速發(fā)展時期，國內(nèi)主要CPVC生產(chǎn)企業(yè)及其生產(chǎn)工藝。

3國內(nèi)CPVC研究發(fā)展?fàn)顩r

我國于20世紀(jì)60年代由錦西化工研究院有限公司采用溶液法研制成功CPVC，并實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；20世紀(jì)70年代，安徽省化工研究院采用水相懸浮法制備CPVC取得成功。湖北省化學(xué)研究院對固相法生產(chǎn)CPVC進行過研究，中科院等離子體物理研究所和清華大學(xué)也開展了氣固相方法生產(chǎn)CPVC的研究，目前對于氣固相方法生產(chǎn)CPVC的研究大多處于小試和中試階段。上海氯堿化工股份有限公司經(jīng)過多年自主研發(fā)，成功建成1萬t/a水相法生產(chǎn)CPVC裝置，于2011年9月投產(chǎn)運行，生產(chǎn)出具有國際水準(zhǔn)的高端樹脂產(chǎn)品，打破了美、日等國對CPVC產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)的長期壟斷。

4結(jié)語

2013年，中國PVC生產(chǎn)能力為2476萬t/a，產(chǎn)量為1530萬t，產(chǎn)量同比增長16.1%，其生產(chǎn)企業(yè)大多處于虧損狀態(tài)，企業(yè)面臨較大的經(jīng)營壓力，急需為PVC的深加工找到出路。由于CPVC在耐熱性、耐蝕性、耐老化性及阻燃自熄性等方面遠優(yōu)于PVC樹脂，隨著CPVC應(yīng)用領(lǐng)域的開發(fā)，如果10%的PVC產(chǎn)品被CPVC產(chǎn)品取代，則中國對CPVC的需求量將達到150萬t/a以上。可見，CPVC市場前景廣闊，具有很大的發(fā)展空間。

作者：李飛單位：中國平煤神馬集團能源化工研究院