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蒸發(fā)罐腐蝕產(chǎn)生原因分析

1蒸發(fā)罐人孔蓋失效分析

將蒸發(fā)罐人孔蓋一塊斷裂的殘片（該殘片位于Ⅰ效人孔蓋板中心部位，材料為316L，厚度6mm）作為試樣送至四川川潤材料研究所進行技術(shù)分析。該殘片近似全斷裂，裂紋斷口附近無明顯塑性變形，此外內(nèi)壁有大量點蝕斑。

材料化學成分。該人孔蓋板設(shè)計材料為SA240-316L不銹鋼，交貨狀態(tài)為固溶態(tài)，經(jīng)冷沖壓加工成型。使用美國熱電THEMO3460直讀光譜儀進行化學分析，并以手工分析進行復驗校核，其化學成分見表1。

夾雜物檢查。經(jīng)檢查，殘片試樣非金屬，為球狀氧化物系1.0級，粗系0.5級，其夾雜物控制在正常水平。

金相檢查。由金相照片可見，該試樣組織為奧氏體加少量鐵素體，晶粒度約6~7級。也符合ASME中對金相組織的相關(guān)規(guī)定。但是殘片材料金相視場內(nèi)可見多處開裂痕跡，可以判斷材料晶粒已經(jīng)基本失去綜合強度。從材料成分、組織和夾雜物水平來看，均無異常，也不構(gòu)成此種晶界嚴重弱化的誘因。根據(jù)有關(guān)文獻所記載，造成此種316L晶界嚴重弱化的原因包括以下因素：（1）中子輻射造成材料脆化；（2）晶間腐蝕；（3）應力腐蝕。由于工作環(huán)境不存在輻射環(huán)境，316L作為耐晶間腐蝕的不銹鋼，亦對鹵水有較好的耐晶間腐蝕能力，故分析工作的關(guān)鍵是收集斷口內(nèi)外表面有價值的特征信息，為脆化原因提供進一步的判斷依據(jù)。

腐蝕產(chǎn)物和斷口分析。宏觀檢查。該殘片經(jīng)敲擊發(fā)現(xiàn)已沒有金屬聲，表明該殘片的金屬物理特性已經(jīng)喪失殆盡。肉眼觀察可見斷口中存在黑、白、黃色附著物，內(nèi)壁、斷口中均有腐蝕坑，經(jīng)超聲波清洗后，顯示為各種形態(tài)各異、大小不同的點腐蝕。種種跡象表明，設(shè)備在長期運行過程中發(fā)生了局部腐蝕———點蝕。內(nèi)表面存在多條同心圓狀裂紋，均垂直于該不銹鋼板冷成型變形反向。引起該試樣斷裂是一條貫穿同心圓裂紋。此外，外壁亦有多條貫穿性直道裂紋。由于該裂紋不是此次引起人孔蓋斷裂的主要原因，我們可以重點分析同心圓狀環(huán)形裂紋的產(chǎn)生機理。微觀檢查。從殘片試樣裂紋形態(tài)可以看出，該試樣為典型的樹根狀應力裂紋，并同時存在穿晶、沿晶混合形態(tài)，部分裂紋起源于內(nèi)壁點蝕坑底部。對試樣（殘片）斷口腐蝕產(chǎn)物進行了EDS分析，發(fā)現(xiàn)了大量含氯腐蝕產(chǎn)物，并進行了掃描電鏡觀察分析，亦發(fā)現(xiàn)了在殘片的斷裂面上存在泥狀穿晶花樣。據(jù)資料介紹，奧氏體不銹鋼應力腐蝕穿晶與沿晶斷裂比例雖然根據(jù)環(huán)境不同而有所差異，但常常以穿晶斷裂為主。而在斷裂面存在大量泥狀花樣，這正是穿晶斷裂的特征之一。

2蒸發(fā)罐使用環(huán)境對材料腐蝕的影響

據(jù)資料介紹，不銹鋼應力腐蝕開裂的原因：一是材質(zhì)本身；二是拉應力作用；三是使用環(huán)境條件。316L材質(zhì)本身對鹽廠鹵水有較好的耐晶間腐蝕能力，經(jīng)鑒定材質(zhì)上是符合要求的。控制拉應力方面主要在于制造和安裝單位的技術(shù)水平，通過對制造廠家和安裝施工單位的技術(shù)資料的查閱，拉應力控制也是按相關(guān)要求執(zhí)行的。經(jīng)查人孔蓋設(shè)計亦符合要求。因此，把重點放在使用環(huán)境上，即特定的腐蝕介質(zhì)。介質(zhì)以氯化物對奧氏體不銹鋼的應力腐蝕開裂的影響最大，其中MgCl2溶液的作用較為明顯。2011年4月15日Ⅰ效加熱室下錐體人孔蓋板腐蝕穿孔停產(chǎn)五天之前對進罐原鹵和罐內(nèi)料液成份取樣分析，其化合物含量如下：進罐鹵水含NaCl254.33g/L，CaSO45.21g/L，MgCl20.51g/L，CaCl20.5g/L，pH值=8.8；蒸發(fā)罐Ⅰ效母液含NaCl222.20g/L，CaCl247.99g/L，MgCl213.55g/L，pH值=6.5。通過對原料鹵水、罐內(nèi)料液成分和pH值的調(diào)查分析，發(fā)現(xiàn)罐內(nèi)料液長期呈酸性（pH值＜7），主要是由于罐內(nèi)料液中MgCl2高溫水解產(chǎn)生HCl所致，這是造成316L不銹鋼應力腐蝕的直接原因。據(jù)文獻記載，氯化鎂在高溫時，可被水蒸汽所分解：MgCl2+H2O→Mg(OH)Cl+HClMgCl2+H2O→MgO+HCl鐵的標準電勢為-0.441伏特，因此鐵易置換鹽酸稀溶液中的氫而生成Fe++離子。Fe+2HCl=FeCl2+H2應力腐蝕斷裂過程包括裂紋的形成和發(fā)展：最初是裂紋產(chǎn)生前的一段時間，在此期間主要形成蝕坑，以作為裂紋核心；然后是裂紋失穩(wěn)擴展，當裂紋達到臨界尺寸后便產(chǎn)生機械性斷裂。由此看出HCl的存在即是形成蝕坑的直接原因。而造成料液長期呈酸性的根本原因：一是分析方法粗糙；二是全逆流進料工藝；三是母液水的使用方式不當?；灹弦旱膒H值長期以來采用的是pH試紙，做的是定性分析，不能準確判斷其大小。2011年4月15日事故發(fā)生后采用酸度計檢測四個效的pH值都低于7。

技改以前進料工藝采用的是全平流，在進罐鹵水pH控制9～10的情況下，罐內(nèi)料液的pH值很容易達到7以上。2006年技改以后，進料工藝采用全逆流進料，其轉(zhuǎn)料方式是：Ⅳ效的上清液往Ⅲ效轉(zhuǎn)，Ⅲ效的上清液往Ⅱ效轉(zhuǎn)，Ⅱ效的上清液往Ⅰ效轉(zhuǎn)。石膏從Ⅰ效直接排出系統(tǒng)，正常生產(chǎn)中Ⅰ效石膏含量通?？刂圃?0～120g/L，Ⅱ效控制在80～100g/L，Ⅲ效控制在60～80g/L，Ⅳ效控制在20～40g/L。這樣雜質(zhì)含量按Ⅳ、Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ效順序逐漸升高，而料液溫度同樣是按Ⅳ、Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ效順序逐漸升高。由于罐內(nèi)料液中含有一定數(shù)量的MgCl2，而MgCl2高溫水解產(chǎn)生HCl，因此，罐內(nèi)的pH值按Ⅳ、Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ效順序逐漸降低。要使每個效的pH值保持在7以上，進罐鹵水的pH值則需要控制很高，使堿耗量大量增加，并且會帶來堿脆腐蝕的危害。2006年技改后，環(huán)保要求高，母液水全部回收，沉清后集中使用，而母液水的pH值低，從而使罐內(nèi)的pH值更低。

采取的措施

1使用酸度計對料液pH值進行定量分析。

2將母液水與清鹵均勻混合經(jīng)處理后使用，控制進罐混合鹵的pH值在9～9.5，保證罐內(nèi)料液的pH值在7～8之間，改善了腐蝕環(huán)境。

3改全逆流進料工藝為逆流和平流相接合的錯流工藝，即混合鹵水經(jīng)清鹵泵到板式預熱器入Ⅳ效下循環(huán)管，Ⅳ效料液經(jīng)盲管出來的清液再用泵平流進入Ⅰ.Ⅱ.Ⅲ效。正常生產(chǎn)中各效的石膏含量控制在20～60g/L，罐內(nèi)料液pH值控制在7～8之間，從根本上解決了罐內(nèi)料液pH值和石膏晶種控制難的問題。通過采取以上措施，經(jīng)過自2011年5月以來的一年多的運行對比，大大減輕了蒸發(fā)罐的腐蝕，延長了使用壽命，收到了明顯效果。

結(jié)束語

1罐內(nèi)料液pH值大小控制因堿耗成本問題容易被制鹽生產(chǎn)者所忽視，由此引起的設(shè)備腐蝕常常是難以預料的。罐內(nèi)料液pH值控制在7～8，對于減輕蒸發(fā)罐等制鹽設(shè)備腐蝕，延長設(shè)備使用壽命，提高產(chǎn)品質(zhì)量都有好處。

2料液pH值應用酸度計作定量準確分析，可以進一步優(yōu)化控制。

3不同的進料工藝會引起各效料液pH值變化，全逆流進料引起的變化值最大，全平流進料引起的變化值最小。采用原鹵先進入末效蒸發(fā)罐，再平流進入其它各效蒸發(fā)罐，可以在末效脫除大部分鹵水中的溶解氧，對于減輕蒸發(fā)罐腐蝕和石膏晶種含量及pH控制，穩(wěn)定液面操作，提高產(chǎn)品質(zhì)量都有好處。

掌握這些變化規(guī)律對于生產(chǎn)工藝控制以及如何防止蒸發(fā)罐腐蝕也有幫助，采用何種工藝要根據(jù)自己公司的實際情況慎重選用。以上幾點，供制鹽同行參考借鑒。（本文作者：舒大帆單位：四川南充順城鹽化有限責任公司）