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本文作者：張鳳霞李桂華程佑法山廣祺李婷作者單位：國家黃金鉆石制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心山東省計量檢測重點(diǎn)實驗室山東省計量科學(xué)研究院

1實驗部分

1．1儀器與試劑

1．1．1儀器及其條件:美國ThermoIRISIntrepidII型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，功率:1150W;氬氣壓力:0．5MPa;霧化氣壓力:26．0L/min;沖洗泵速:100r/min;分析泵速:100r/min。美國丹佛T－214電子天平。

1．1．2試劑及標(biāo)準(zhǔn)物:高純金:金質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99．99%;HNO3、HCl均為優(yōu)級純試劑，王水(VHNO3∶VHCl=1∶3)，稀鹽酸(VH2O∶VHCl=7∶1)，實驗用水為二次去離子水;銀標(biāo)準(zhǔn)儲備液:1．0g/L，北京納克分析儀器有限公司。

1．2檢測方法

1．2．1樣品溶液制備

將樣品用專用剪刀剪成直徑不超過2mm的碎屑，稱取約500mg樣品，精確至0．01mg，置于燒杯中，加入王水10mL，蓋上表面皿，于電熱板上加熱至樣品溶解完全，取下，冷卻。加入稀鹽酸2mL，于電熱板上微熱至近干，反復(fù)3次，趕盡氮氧化物，取下，冷卻。將溶液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用稀鹽酸定容至刻度，同時做試劑空白試驗。

1．2．2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

稱取5份相同量的高純金，溶解后分別移入5只50mL容量瓶中，用移液器分別移入不同量的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用稀鹽酸稀釋至刻度，制成銀元素濃度分別為0、2．0、4．0、6．0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在相同條件下測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜強(qiáng)度，繪制工作曲線。

1．3分析結(jié)果

取銀的328．068nm譜線作為分析波長，依次對校準(zhǔn)曲線、樣品溶液進(jìn)行測定，樣品溶液中銀元素含量的分析結(jié)果見表1。

2不確定度評定

2．1數(shù)學(xué)模型

根據(jù)測量原理建立以下數(shù)學(xué)模型:（略）。

2．2測量不確定度來源

由測量過程和數(shù)學(xué)模型分析，ICP－AES測定千足黃金飾品中銀不確定度的主要來源包括:樣品溶解液定容體積引入的不確定度、測定樣品溶解液中銀離子濃度引入的不確定度以及稱量樣品引入的不確定度。

2．3測量不確定度各分量計算

2．3．1樣品溶解液定容體積引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

主要來源于容量允差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、讀數(shù)重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和溫度誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。(1)容量允差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1(V)樣品溶解液用50mLA級容量瓶定容，根據(jù)檢定證書容量瓶允差為±0．10mL，按均勻分布考慮，則（略）。(2)讀數(shù)重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2(V)取50mL容量瓶，用去離子水10次定容至標(biāo)線并稱量，得容量瓶容量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0．02mL，則u1(V)槡=0．02/10=0．0063mL(3)溫度誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3(V)根據(jù)JJG196－2006，容量瓶在20℃校準(zhǔn)［4］。設(shè)實驗室溫度變化在±5℃，水的體積膨脹系數(shù)為2．1×10－4/℃，按均勻分布考慮，k槡=3，則u3(V)=2．1×10－4槡×5×50/3=0．0303mL(4)體積合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V)和相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(V)以上引入樣品溶解液定容體積標(biāo)準(zhǔn)不確定度的3個分量相互獨(dú)立，則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:（略）。

2．3．2樣品溶解液中銀元素質(zhì)量濃度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

主要來源于由標(biāo)準(zhǔn)溶液系列引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，移取銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積、器皿引入的不確定度，標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度－光譜強(qiáng)度擬合的校準(zhǔn)曲線求得C時引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和重復(fù)測定C時引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1(C)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液證書，標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度的相對擴(kuò)展不確定度為3%，包含因子k=2，則u1rel(C)=5%。銀元素濃度C由標(biāo)準(zhǔn)溶液系列引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1(C)=5．077×0．015=0．076mg/L。(2)移取銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積、器皿引入的不確定度u2(C)銀標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制成0、2．0、4．0、6．0mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液過程中用到10mLA級單標(biāo)吸管和100mLA級容量瓶各兩只，檢定證書顯示兩者允差分別為±0．020mL和±0．10mL。按均勻分布換算成標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為槡0．020/3=0．012mL和槡0．010/3=0．058mL。稀釋過程為經(jīng)過2次10倍的稀釋后，再配制成標(biāo)準(zhǔn)系列，濃度分別為C1=100mg/L，C2=10mg/L。由于:（略）。(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度－光譜強(qiáng)度擬合的校準(zhǔn)曲線求得C時引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3(C)用ICP－AES測定銀元素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的原子發(fā)射光譜強(qiáng)度，用最小二乘法對數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，各項數(shù)據(jù)見表2。測定標(biāo)準(zhǔn)曲線時，測量4個校準(zhǔn)點(diǎn)，每個點(diǎn)平行測定3次，共測量12次，即n=12。則儀器測量的試驗標(biāo)準(zhǔn)差為:（略）。被測樣品稀釋后的溶液共測量3次，即P=3。測得溶液濃度C0=5．077mg/L。式中珔C為標(biāo)準(zhǔn)曲線各濃度的平均值(3．0mg/L)，則C0所產(chǎn)生的不確定度u3(C)為:（略）。(4)重復(fù)測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u4(C)樣品溶解液重復(fù)測定10次，按A類不確定度進(jìn)行評定。由貝塞爾公式求得10次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為:（略）。(5)銀質(zhì)量濃度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(C)及相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(C)以上不確定度的4個分量相互獨(dú)立，則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:（略）。

2．3．3樣品稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

主要來源于樣品稱量的準(zhǔn)確性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和樣品稱量的重復(fù)性引入的不確定度。由樣品稱量的準(zhǔn)確性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1(m):由儀器檢定證書提供，其擴(kuò)展不確定度為0．2mg，包含因子k=2，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:u1(m)=0．2/2=0．1mg。由樣品稱量的重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2(m):由儀器檢定證書提供，天平稱量重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0．1mg，按均勻分布考慮，則（略）。以上2個分量相互獨(dú)立，由樣品質(zhì)量稱量引入的不確定度為:（略）。

2．3．4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度

影響ICP－AES測定千足黃金中銀含量的不確定度來源的各不確定度分量互不相關(guān)，則合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:（略）。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:uc=ucrel×w=0．01695×507=8．595mg/kg取包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為:U=k×uc=2×8．595=17．2mg/kg此千足黃金飾品中銀元素測定結(jié)果可以表示為:X=507±17．2mg/kg(k=2)。