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【摘要】目的優(yōu)選心舒滴丸中人參提取、精制工藝條件。方法以人參皂苷Rg1、Re含量為指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，優(yōu)選人參提取工藝條件；以比吸附率、洗脫量為指標(biāo)優(yōu)選大孔吸附樹脂精制工藝條件。結(jié)果優(yōu)選提取工藝條件：體積分?jǐn)?shù)為70％的乙醇6倍量，提取3次，每次1h；精制純化工藝條件:采用AB8型大孔吸附樹脂，以體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇為洗脫溶劑，4倍樹脂體積。結(jié)論優(yōu)選工藝可較好的提取純化人參皂苷有效成分。

【關(guān)鍵詞】心舒滴丸；提取工藝；人參皂苷Rg1；人參皂苷Re；大孔吸附樹脂

Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractionprocedureofginenosidefromPanaxginsengCforthequalitycontrolofXinshudrippingpills,atraditionalChinesemedicine.MethodsBymeasuringtheconcentrationofginenosideRg1,ginenosideReinthefractionswithHPLC，theextractionprocesswasevaluatedbyorthogonaltest.Thepurificationprocesswasevaluatedbyoptimizingtheadsorptionanddesorptionrateofmacroporousresins.ResultsTheoptimumextractionconditionsasfollows:6volumetimesof70％ethanol,3timesofextraction,1hourofextractiontime.AB8macroporousresinwasselected，andeluantwas70％ofethanol.ConclusionThemethodiseffectiveforlargescaleextractionandpurificationofginsenosidesfromPanaxginsengC.

Keywords:Xinshudroppingpills;extractionprocess；ginenosideRg1；ginenosideRe；macroporousadsorptionresin

心舒滴丸由人參、丹參、冰片等藥物組成，用于冠心病的治療，人參為方中主藥，人參皂苷為其主要活性成分之一，具有明顯的擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈、增加心肌血流量、提高心肌耐缺氧能力、調(diào)節(jié)心律和血壓等作用。本文采用高效液相色譜法，以人參皂苷Rg1、Re的含量為指標(biāo)［1，2］，優(yōu)選人參最佳提取工藝及大孔吸附樹脂精制工藝條件，為生產(chǎn)提供依據(jù)。

1儀器與試藥

DIONEX3000高效液相色譜儀（在線脫氣、自動(dòng)進(jìn)樣、光電二極管陣列檢測(cè)器、Chromeleon色譜工作站，美國(guó)戴安公司）；人參皂苷Rg1對(duì)照品（批號(hào)：110754-200320，供含量測(cè)定用）、人參皂苷Re對(duì)照品（批號(hào)：110703-200322，供含量測(cè)定用）均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；AB8型大孔吸附樹脂（天津南開(kāi)大學(xué)化工廠）、HP20型大孔吸附樹脂（北京綠百葉科技發(fā)展有限公司）、D101型大孔吸附樹脂（天津農(nóng)藥總廠）；甲醇、乙腈（色譜純，美國(guó)TEDIA公司）；其它試劑為分析純。

人參為五加科植物人參PanaxginsengC.A.Mey.的干燥根，購(gòu)自廣州康爾健藥業(yè)公司，符合《中國(guó)藥典》2005年版一部人參項(xiàng)下要求。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件

色譜柱：DIONEXC18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相：乙腈0.05%磷酸（體積比19.8∶80.2）；檢測(cè)波長(zhǎng)：203nm；流速：1.0mL·min-1；在此條件下，供試品中人參皂苷Rg1與人參皂苷Re及其它組分峰能達(dá)到基線分離。

2.2對(duì)照品溶液的制備

精密稱取人參皂苷Rg1對(duì)照品0.01070g，置10mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度；精密稱取人參皂苷Re對(duì)照品0.01015g，置10mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度；精密量取人參皂苷Rg1對(duì)照品溶液2.5mL、人參皂苷Re對(duì)照品溶液2mL，置5mL量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1mL含人參皂苷Rg10.535mg、人參皂苷Re0.406mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

分別精密吸取不同濃度的對(duì)照品溶液注入高效液相色譜儀中，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)（Y），以人參皂苷Rg1微克數(shù)為橫坐標(biāo)（X），計(jì)算回歸方程Y＝262173X－692964，r＝0.9997，表明人參皂苷Rg1在5.35～53.5μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線性關(guān)系。

以峰面積積分值為縱坐標(biāo)（Y），以人參皂苷Re微克數(shù)為橫坐標(biāo)（X），計(jì)算回歸方程Y＝214558X－731757，r＝0.9998，表明人參皂苷Re在4.06～40.6μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。

2.4優(yōu)選提取工藝

2.4.1提取溶劑的選擇

人參主要有效成分皂苷類溶于水及乙醇，因此，可用水或乙醇為溶劑提取。首先分別以體積分?jǐn)?shù)為50%和70%的乙醇、水為提取溶劑進(jìn)行提取，結(jié)果顯示以乙醇為溶劑時(shí)，人參皂苷Rg1、Re提取率較高。進(jìn)而采用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選人參醇提工藝條件。

2.4.2實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

以人參皂苷Rg1、Re為指標(biāo)，采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)影響提取效率的因素進(jìn)行考察。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

表1提取工藝因素水平表（略）

Tab.1Factorleveltable

2.4.3供試品溶液的制備

依照處方分別稱取人參20g，置圓底燒瓶中，按L9(34)實(shí)驗(yàn)列號(hào)各條件回流提取，濾過(guò)，合并提取液，定容至1000mL，作為樣品溶液。精密吸取樣品溶液各100mL，水浴蒸干，殘?jiān)铀?5mL使溶解，移置分液漏斗中，用水飽和正丁醇提取4次，每次20mL，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次25mL，棄去氨試液，正丁醇液水浴蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓⒍ㄈ葜?0mL量瓶中，作為供試品溶液。

2.4.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果

精密吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀中，測(cè)定峰面積，計(jì)算人參皂苷Rg1、人參皂苷Re的含量。結(jié)果見(jiàn)表2、表3。

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，因素A、D對(duì)人參提取效率有顯著性影響，在以人參皂苷Rg1、Re為指標(biāo)考察的四個(gè)因素中，依次排列為D＞A＞B＞C，較優(yōu)的工藝應(yīng)為A2B3C2D3，即體積分?jǐn)?shù)為70％乙醇6倍量提取3次，每次1h。

表2L9(34)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）

Tab.2Orthogonaldesignandresults

注：人參皂苷Rg1、Re總量為每克人參藥材的含量

表3方差分析表（略）

Tab.3Varianceanalysis

2.5精制工藝考察

按處方稱取人參1000g，按照優(yōu)選提取工藝條件操作，收集提取液，減壓回收乙醇至無(wú)醇味，作為樣品溶液，備用。

2.5.1吸附條件考察

分別量取處理好的AB8型、D101型、HP20型等大孔吸附樹脂各10mL，平行兩份，裝柱，各精密量取樣品溶液200mL通過(guò)樹脂柱，以水洗至流出液近無(wú)色，收集流出液，定容，再以體積分?jǐn)?shù)為70%乙醇100mL洗脫至洗脫液近無(wú)色，收集洗脫液，定容，流出液分別取樣，按照“2.4.3”項(xiàng)下制備方法制備供試品溶液，注入液相色譜儀中，測(cè)定人參皂苷Rg1、Re的含量。計(jì)算大孔吸附樹脂比吸附量、洗脫率，結(jié)果顯示AB8型大孔吸附樹脂對(duì)人參皂苷Rg1、Re的比吸附量和洗脫率均高于其他樹脂，分別為4mg/mL樹脂和98.3%，故選擇AB8型大孔吸附樹脂。

2.5.2洗脫條件考察

2.5.2.1洗脫溶劑濃度考察

精密量取樣品溶液90mL通過(guò)AB8型大孔吸附樹脂柱（10mL樹脂裝柱，內(nèi)徑1.5cm），樹脂柱水洗至近無(wú)色，然后依次用體積分?jǐn)?shù)為30%、50%、70%、90%乙醇各20mL洗脫，分別收集洗脫液，制備供試品溶液，注入液相色譜儀中，測(cè)定人參皂苷Rg1、Re的含量。結(jié)果顯示，體積分?jǐn)?shù)為70%乙醇的累計(jì)洗脫率已達(dá)92.59%，故確定洗脫溶劑濃度為70%。

表4洗脫溶劑濃度考察（略）

Tab.4Effectoftheconcentrationofeluent

2.5.2.2洗脫溶劑用量考察

精密量取處理后樣品溶液通過(guò)樹脂柱，水洗至流出液近無(wú)色，量取體積分?jǐn)?shù)為70%乙醇60mL洗脫，分段收集洗脫液，制備供試品溶液，測(cè)定人參皂苷Rg1、Re的含量，結(jié)果顯示4倍量樹脂體積的洗脫溶劑洗脫率即可達(dá)到95.72%，故確定洗脫溶劑用量為4倍樹脂體積。

3討論

3.1大孔吸附樹脂具有物理化學(xué)穩(wěn)定性高、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長(zhǎng)、節(jié)省費(fèi)用等諸多優(yōu)點(diǎn)，在對(duì)總皂苷的粗分離和除去水溶性色素、多糖和無(wú)機(jī)鹽等雜質(zhì)顯示出其獨(dú)特的效果。本文通過(guò)考察影響樹脂吸附的因素，發(fā)現(xiàn)藥液濃度對(duì)樹脂的吸附有顯著影響，如藥液濃度過(guò)低則精制時(shí)間增加，效率降低；藥液濃度過(guò)高則影響樹脂的吸附，造成吸附量降低。

3.2大孔吸附樹脂可顯著降低總固體得率，使活性成分高度富集，精制前提取液總固體得率為20%，人參皂苷Rg1、Re含量為5.10mg/g；大孔樹脂精制后，其總固體得率為1.5%，人參皂苷Rg1、Re含量為56.88mg/g，同時(shí)吸濕性降低，有利于制成現(xiàn)代劑型的中藥，便于質(zhì)量控制。

【參考文獻(xiàn)】

［1］國(guó)家藥典委員會(huì)．中華人民共和國(guó)藥典：2005年版一部［S］．北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

［2］蔣海強(qiáng)，何偉，李勇．參連降糖顆粒定性定量研究［J］．中南藥學(xué)，2005，3(3):173-175．