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【摘要】目的建立紅芪膠囊中紅景天苷的含量測(cè)定方法。方法色譜柱:SpherisorbC18(5μm,4.6mm×250mm);流動(dòng)相:甲醇-水(15:85);檢測(cè)波長(zhǎng):223nm;流速:1ml/min。結(jié)果紅景天苷在0.054~0.378μg范圍內(nèi)峰面積與對(duì)照品的質(zhì)量呈良好的線性關(guān)系,其回歸方程為A=40134X+414.06,r=0.9997,平均回收率為99.23%,RSD為1.45%(n=6)。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確,可作為紅芪膠囊的質(zhì)量控制。
【關(guān)鍵詞】紅芪膠囊;紅景天苷;高效液相色譜法
紅芪膠囊是由紅景天、黃芪、紅參、山藥等中藥的提取物加工制成的膠囊。近年國(guó)內(nèi)外研究表明高山紅景天具有滋補(bǔ)強(qiáng)壯、抗缺氧、抗疲勞、抗衰老及增強(qiáng)腦力、體力機(jī)能等方面的特殊功效[1,2]。紅景天中紅景天苷為其主要活性成分之一[3,4],紅景天苷的化學(xué)結(jié)構(gòu)[5]和藥理作用[6]較為明確。本實(shí)驗(yàn)參照文獻(xiàn)[7,8]采用HPLC法對(duì)紅芪膠囊的主要活性成分紅景天苷的檢測(cè)方法進(jìn)行了研究。本方法結(jié)果準(zhǔn)確,靈敏度高,可作為紅芪膠囊的質(zhì)量控制。
1儀器與試藥
日本島津LC210Atvp高效液相色譜;SPD210A紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器;N-2000色譜工作站;分析天平;甲醇(色譜純);水(重蒸餾水);紅景天苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所);紅芪膠囊(自制)。
2方法與結(jié)果
2.1色譜條件流動(dòng)相:甲醇-水(15:85);檢測(cè)波長(zhǎng):223nm;流速:1ml/min;進(jìn)樣量:5μl;柱溫:45℃。
2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取紅景天苷對(duì)照品適量,加甲醇制成1ml含0.108mg的紅景天苷溶液。
2.3供試品溶液的制備取本品適量,研細(xì),精密稱取0.35g,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,稱定重量,加熱回流1h,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,放置,取上清液經(jīng)微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),取續(xù)濾液作供試品溶液。
2.4陰性對(duì)照液的制備按處方比例稱取紅景天外其他組分,按供試品溶液制備方法制備即得。
2.5陰性液干擾試驗(yàn)精密吸取供試品液、陰性對(duì)照液和對(duì)照品液各5μl注入液相色譜儀中,由色譜圖可知,在與對(duì)照品色譜保留時(shí)間相應(yīng)的位置上,供試品溶液具有相同保留時(shí)間的包譜峰出現(xiàn);而陰性液在此峰位無(wú)吸收,對(duì)本品中紅景天苷的測(cè)定無(wú)干擾。色譜圖見(jiàn)圖1。
圖1色譜圖2.6標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密吸取紅景天苷對(duì)照品溶液(0.108mg/ml)1、2、3、4、5、6、7ml各置于10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,各取5μl注入液相色譜儀中,按上述色譜條件測(cè)定色譜峰面積。以色譜峰面積(A)對(duì)進(jìn)樣量(μg)進(jìn)行線性回歸,其回歸方程為A=743222X+414.06,r=0.9997。結(jié)果表明,在此色譜條件下,紅景天苷在進(jìn)樣量為0.054~0.378μg范圍內(nèi),其重量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。
2.7精密度試驗(yàn)精密吸取2.3項(xiàng)下配制供試品溶液5μl,連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)得紅景天苷色譜峰面積,計(jì)算相對(duì)偏差RSD為1.65%。
2.8重現(xiàn)性試驗(yàn)精密稱取樣品6份,按2.3項(xiàng)下配制供試品溶液,分別進(jìn)樣5μl,測(cè)得紅景天苷色譜峰面積,計(jì)算相對(duì)偏差RSD為1.22%。
2.9回收率試驗(yàn)精密稱取同一批已知紅景天苷含量的樣品6份,精密加入紅景天苷對(duì)照品,按2.3項(xiàng)下配制供試品溶液,按2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表1。表1回收率試驗(yàn)(略)
2.10樣品含量測(cè)定取樣品3批,按2.3項(xiàng)下方法配制供試品,分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μl,注入高效液相色譜儀,按2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,以外標(biāo)法計(jì)算每粒膠囊中紅景天苷的含量,結(jié)果見(jiàn)表2。表2樣品中紅景天苷含量測(cè)定(略)
3討論
紅景天苷甲醇液經(jīng)波長(zhǎng)掃描,在223nm處有最大吸收,故以223nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。本試驗(yàn)選用高效液相色譜條件,分離效果好,陰性無(wú)干擾,精密度方法、穩(wěn)定性均符合要求,回收率高。
【參考文獻(xiàn)】
1丁樹(shù)利,朱兆儀.滋補(bǔ)壯陽(yáng)中草藥紅景天屬植物研究進(jìn)展.國(guó)外醫(yī)學(xué)·植物藥分冊(cè),1992,7(5):198.
2張無(wú)敵,劉世清.藏藥紅景天的開(kāi)發(fā)利用.中國(guó)民族民間醫(yī)藥雜志,1995,12:7-8.
3徐寶軍,鄭毅男,李向高,等.紅景天屬植物研究新進(jìn)展.中藥材,2000,23(9):580-584.
4王曙,王峰鵬.紅景天屬植物化學(xué)成分研究概述.天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā),1991,3(4):58-65.
5吳維春.長(zhǎng)白山珍貴藥用植物高山紅景天.長(zhǎng)春:吉林科技出版社,1987,86.
6徐寶軍.紅景天屬植物研究新進(jìn)展.中藥材,2000,23(9):580-582.
7劉玉珍,鄭健,王立健,等.反相高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方紅景天心腦沖劑中紅景天苷的含量.中國(guó)新藥雜志,2000,9(3):174-175.
8羅秀珍,鐘忠,謝忱,等.HPLC測(cè)定RGA膠囊中紅景天苷的含量.中國(guó)中藥雜志,2002,27(3):228-229.