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【摘要】目的研究黃芩減壓蒸軟化工藝。方法以黃芩苷含量及飲片外觀綜合評(píng)分為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)法優(yōu)選黃芩減壓蒸的最佳工藝。結(jié)果最佳工藝為真空度-0.08MPa，溫度100℃，時(shí)間20min。結(jié)論為黃芩軟化工藝提供客觀的量化指標(biāo)。

【關(guān)鍵詞】黃芩；減壓蒸；軟化工藝；正交試驗(yàn)

1材料

1.1試藥

黃芩購(gòu)自湖南省藥材公司，經(jīng)湖南中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院周新蓓副主任藥師鑒定，為唇形科植物黃芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根。本研究選用子芩。

黃芩苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，供含量測(cè)定用）；甲醇為色譜純，磷酸為優(yōu)級(jí)純，水為自制重蒸餾水，其余試劑均為分析純。

1.2儀器

Agilent1100高效液相色譜儀（美國(guó)安捷倫）；AY-120型電子分析天平（日本島津）；SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵（鄭州長(zhǎng)城）；SK5200HKUDOS超聲波清洗器（上?？茖?dǎo)）；DHG-9076A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海精宏）；減壓裝置（自己改裝）。

2方法與結(jié)果

2.1黃芩藥材酶解實(shí)驗(yàn)考察

取凈黃芩藥材100g，切成約3mm厚的片，分成2份，1份直接于60℃干燥4h，備用；另1份加適量冷水，于25℃放置24h，使其酶解，觀察切面顏色變化，取出，于60℃干燥4h，備用。將2份樣品進(jìn)行切面顏色和黃芩苷含量的比較，結(jié)果見(jiàn)表1。

結(jié)果表明，黃芩藥材中有黃芩酶的存在，經(jīng)酶解后，黃芩苷含量下降明顯，為了確保飲片質(zhì)量，黃芩軟化時(shí)必須殺酶保苷。

2.2正交試驗(yàn)表的設(shè)定

根據(jù)單因素考察結(jié)果，選取真空度、溫度、時(shí)間為考察因素，按L9(34)正交表設(shè)計(jì)，各因素與水平見(jiàn)表2。

2.3樣品的制備

取9份直徑為0.8～0.9cm的凈黃芩藥材各100g，分別按正交表的9個(gè)序號(hào)安排，將每份藥材分2層平鋪緊挨放入抽濾瓶中，將抽濾瓶抽真空至規(guī)定真空度，迅速通入蒸汽，至容器內(nèi)溫度達(dá)到規(guī)定溫度開(kāi)始計(jì)時(shí)，并保持這一溫度到規(guī)定時(shí)間，取出，切1～2mm厚片，加適量冷水，于25℃放置24h，取出，于60℃干燥4h，備用。

2.4黃芩苷含量測(cè)定

2.4.1色譜條件色譜柱為T(mén)hermoC18(5μm，4.6mm×150mm)，流動(dòng)相∶甲醇-0.1%磷酸（48∶52），檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm，柱溫為25℃，流速為1.0mL/min。

2.4.2供試品溶液的制備取各供試品中粉約0.2g，精密稱定，加70%乙醇40mL，加熱回流3h，放冷，濾過(guò)，濾液置100mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)?，洗液濾入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻。精密量取1mL，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻即得。

2.4.3對(duì)照品溶液的制備精密稱取在60℃減壓干燥4h的黃芩苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含58μg的溶液。

2.4.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密吸取上述對(duì)照品溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μL，依次注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定，以黃芩苷的進(jìn)樣量（X）為橫坐標(biāo)，峰面積值（Y）為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得線性回歸方程為：

Y=2305.94606X-5.87358，γ=0.9999。

結(jié)果表明，黃芩苷進(jìn)樣量在0.116～0.580μg范圍內(nèi)，與其峰面積呈良好的線性關(guān)系。

2.4.5樣品的測(cè)定取各制備好的供試品溶液，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后，進(jìn)樣10μL，按上述色譜條件測(cè)定，以干燥品計(jì)算含量。

2.5外觀指標(biāo)綜合評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

根據(jù)各種文獻(xiàn)資料[3]和實(shí)際操作對(duì)比，將飲片切面光滑度、完整性、切面顏色（黃色或變綠）進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)。方法如下：將各軟化切制后的干燥飲片分別稱定質(zhì)量，然后①選取切面光滑平整的飲片，稱定質(zhì)量，計(jì)算每份樣品光滑平整飲片所占百分率；②選取完整無(wú)破損的飲片，稱定質(zhì)量，計(jì)算每份樣品完整飲片所占百分率；③選取飲片顏色鮮黃且無(wú)變綠的飲片，稱定質(zhì)量，計(jì)算每份樣品鮮黃無(wú)變綠飲片所占百分率。將各項(xiàng)指標(biāo)按不同的系數(shù)計(jì)分，得外觀綜合評(píng)分。

2.6結(jié)果

2.6.1黃芩苷含量結(jié)果分析黃芩苷是黃芩中具顯著藥理活性的最主要成分，因此，以黃芩苷含量為指標(biāo)考察最佳軟化工藝合理可行。黃芩苷含量結(jié)果及方差分析見(jiàn)表3、表4。

由表中直觀分析結(jié)果可知，各因素對(duì)減壓蒸工藝黃芩苷含量的影響程度主次為B＞A＞C，即溫度＞真空度＞時(shí)間；方差分析結(jié)果表明，A（真空度）、B（溫度）因素的影響具有顯著性意義，C（時(shí)間）因素?zé)o顯著性差異，以A3B3C2組合為佳。

2.6.2外觀綜合評(píng)分結(jié)果及方差分析最佳軟化工藝條件，既要保證藥材易于切制，又能殺酶保苷。因?yàn)楣饣秸呛饬克幉能浕脡淖钪匾闹笜?biāo)，藥材有無(wú)變綠現(xiàn)象是衡量黃芩酶是否殺死的重要指標(biāo)，而飲片是否完整，除受軟化好壞影響外，還受原藥材形狀的影響，故分別按0.4、0.4、0.2的系數(shù)計(jì)分。評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)為：各項(xiàng)指標(biāo)的最大值為100分，其他每項(xiàng)指標(biāo)值均以最大值為基準(zhǔn)，加上100-Ymax，并乘以各自的系數(shù)后合計(jì)為最后得分。正交表9個(gè)實(shí)驗(yàn)安排及外觀綜合評(píng)分結(jié)果見(jiàn)表5，方差分析結(jié)果見(jiàn)表6。

由表中直觀分析結(jié)果顯示，各因素對(duì)減壓蒸工藝外觀綜合評(píng)分的影響程度主次為B＞C＞A，即：溫度＞時(shí)間＞真空度；方差分析結(jié)果表明，B（溫度）因素的影響具有極顯著性意義、C（時(shí)間）因素的影響具有顯著性意義，A（真空度）因素在選擇水平內(nèi)無(wú)顯著性差異，以A3B3C2組合為佳，即在真空度-0.08MPa、溫度100℃條件下，蒸制20min。

將上述2個(gè)方差分析結(jié)果進(jìn)行綜合平衡分析，根據(jù)黃芩苷含量、外觀二類評(píng)價(jià)指標(biāo)，其最佳搭配分別是A3B3C3、A3B3C2，其中A取A3，B取B3是共同的；C因素在外觀綜合評(píng)分中有顯著性意義，C2為最佳水平。綜合起來(lái)，減壓蒸最好的軟化工藝為A3B3C2，即在真空度-0.08MPa，溫度100℃條件下，蒸制20min。

3討論

減壓蒸是利用藥材被抽真空后，藥材組織間隙中的水分及空氣被迅速抽出來(lái)，蒸汽進(jìn)入后能迅速、均勻地滲入到藥材組織中而達(dá)到軟化藥材的目的。減壓蒸不僅縮短了軟化時(shí)間，而且不與水直接接觸，減少有效成分的損失，藥材整體吸水量減少，減少藥材皮芯分離的比例。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：用減壓蒸最佳軟化工藝即在真空度-0.08MPa，溫度100℃，時(shí)間20min條件下軟化切制的黃芩飲片，其顏色鮮黃，切面光滑平整，切制飲片時(shí)破碎率較低。

由于“枯芩”和“子芩”在質(zhì)量方面有很大的差異，黃芩苷含量差別較大[4]，為了減少實(shí)驗(yàn)誤差，實(shí)驗(yàn)中選用的是“子芩”；軟化工藝中，選用的是同一直徑大小的藥材，也是為了減少實(shí)驗(yàn)誤差，使各平行實(shí)驗(yàn)具有可比性。

因?yàn)檐浕蟮狞S芩飲片中或多或少還有存活的黃芩酶，因此實(shí)驗(yàn)中選取了酶解后的飲片作為各軟化工藝后的供試品測(cè)定各項(xiàng)指標(biāo)。這樣既考慮了工藝本身各因素的影響，同時(shí)也考慮了黃芩飲片在以后的貯藏保管中可能出現(xiàn)的各種質(zhì)量變化。