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手足口病是一種常見多發(fā)丙類傳染病,以嬰幼兒發(fā)病為主,大多數(shù)患兒癥狀輕微,以發(fā)熱和手、足、口腔等部位的皮疹或皰疹為主要特征。少數(shù)患兒可表現(xiàn)為腦膜炎、腦炎、急性弛緩性麻痹、呼吸道感染和心肌炎等,個別重癥患兒病情進(jìn)展快,易發(fā)生死亡。多種腸道病毒都能引起,其中以腸道病毒71型(EV71)和柯薩奇病毒、埃可病毒最為常見。一般全年均有發(fā)病,5~7月為高發(fā)期。筆者就預(yù)防手足口病醫(yī)院感染措施總結(jié)分析如下。
1控制措施
疾病流行期間,實行預(yù)檢分診,設(shè)2名護(hù)士,對疑似病例測量體溫并登記,將疑似手足口病患者引導(dǎo)到指定診室,負(fù)責(zé)患兒掛號、交費、取藥,需化驗的在隔離診室抽血,確診病例上報疫情卡。輕癥做好健康教育取藥離院,重癥由護(hù)士陪送感染科留觀。候診及就診區(qū)域做到有效通風(fēng)、避免擁擠,診室濕式清潔,動作輕柔,所有清潔消毒后的物體表面、地面應(yīng)當(dāng)保持干燥。清潔應(yīng)當(dāng)逐區(qū)進(jìn)行,工作完畢后,抹布、笤帚、拖布等用具應(yīng)當(dāng)消毒并了在通風(fēng)處晾干,患兒流量較多時增加清潔消毒次數(shù)。醫(yī)務(wù)人員在診療、護(hù)理每一位患者后,按照六部洗手法認(rèn)真洗手并進(jìn)行手消毒,防止交叉感染;診療、護(hù)理患兒過程中使用的非一次性的儀器、物品必須消毒后使用。同一病房內(nèi)不收治其他非腸道病毒感染的患兒,同種腸道感染患兒集中安置,重癥患兒單獨隔離治療。患兒離院后,病房、床單位終末消毒處理?;颊叩暮粑婪置谖铩I吐物和糞便及其污染的物品按相應(yīng)消毒方法進(jìn)行消毒處理。感染性疾病科、傳染病隔離病房、手足口病診室、手足口病預(yù)檢診室,產(chǎn)生的醫(yī)療垃圾及生活垃圾均按醫(yī)療廢物處理,雙層黃色塑料袋盛裝,封口密閉運送,無害化處理。
2消毒方法
患者經(jīng)常接觸的物體表面(如門把手、床頭柜、椅子、床欄桿、玩具等)用500 mg/L有效氯消毒劑溶液擦拭消毒,作用時間30 min。下班后,醫(yī)務(wù)人員辦公桌、椅、門把手等用500 mg/L有效氯消毒劑擦拭消毒,作用時間30 min。診室、病房、交通工具被患兒體液、分泌物及排泄物污染的地面、墻面等用1000 mg/L有效氯消毒劑溶液噴灑消毒,作用30 min后拖地或擦拭,并保持干燥。加強(qiáng)通風(fēng)換氣,在無人情況下,可以使用普通紫外線燈(按1.5 W/m3安裝)照射1 h,每日2次。在有人情況下,可以使用循環(huán)風(fēng)紫外線消毒器、靜電吸附空氣消毒機(jī)或空氣等離子體消毒機(jī)等進(jìn)行空氣消毒[2\]。在無上述條件時,也可以采用低臭氧紫外線燈(按1.5 W/m3安裝)加反光罩反向照射消毒空氣,照射時間為30 min,以后每間隔15 min照射1次。根據(jù)發(fā)熱患兒門診量,配備足夠的體溫表、壓舌板、止血帶、氧氣濕化瓶等,用500~1000 mg/L有效氯消毒劑浸泡30 min,清水沖洗晾干后備用,壓舌板使用一次性的或采用雙消毒高壓滅菌。血壓計、聽診器等用500 mg/L有效氯消毒劑擦拭消毒,清水擦凈晾干后備用。抹布、拖把分區(qū)使用,每次使用后用2000 mg/L有效氯消毒劑浸泡30 min后,清水清洗,晾干備用。盛放嘔吐物、排泄物的容器用1000 mg/L有效氯消毒劑浸泡30 min,清水洗凈備用?;純阂?、被等陽光下暴曬或用500 mg/L有效氯消毒劑浸泡30 min。餐具首先煮沸消毒,時間為15~20 min。或用500 mg/L有效氯消毒劑溶液浸泡30 min后清水洗凈備用。奶瓶、奶嘴煮沸消毒。糞便等排泄物污染地面時,漂白粉覆蓋,作用60 min后處理,糞便可用20%漂白粉2份加于1份糞便中,均勻后,作用2 h。尿液每1000 ml加入漂白粉5 g或加1000 mg/L有效氯消毒劑混勻放置2 h。
[中圖分類號] R183[文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號]
手足口病是由多種腸道病毒引起的常見傳染病。傳染性強(qiáng)、隱性感染比例大,傳播途徑復(fù)雜,傳染速度快,在短時間內(nèi)可造成較大范圍的流行[1]。其傳染源主要是感染者的鼻咽分泌物或糞便,在發(fā)病的第一周傳染性最強(qiáng)。傳染途徑主要是咽部分泌物通過咳嗽、噴嚏、談話等經(jīng)呼吸道直接傳播,亦可通過糞便污染的手、玩具、日用品等經(jīng)消化道間接傳播,醫(yī)療器械的交叉使用亦可傳染。嬰幼兒普遍易感。臨床表現(xiàn)以出疹、發(fā)熱為特征,斑丘疹常發(fā)生于口腔粘膜及手足遠(yuǎn)段部位[2]。2009年3月至2009年8月我院共收治手足口病患兒101例,經(jīng)過科學(xué)管理和嚴(yán)格執(zhí)行消毒隔離制度,未發(fā)生醫(yī)院感染病例,現(xiàn)報道如下。
1 臨床資料
我院2009年3月至2009年8月共收治手足口病患兒101例,其中3月份5例,4月份51例,5月份35例,6月份9例,8月份1例,男54例,女47例,年齡最大10歲,最小12天,所有患兒均痊愈出院,無1例院內(nèi)感染病例。
2 預(yù)防和控制對策
2.1 加強(qiáng)組織領(lǐng)導(dǎo),制定應(yīng)急預(yù)案:我院成立了手足口病領(lǐng)導(dǎo)小組,并有三級管理體系,負(fù)責(zé)統(tǒng)籌指導(dǎo)全院各部門防控診治工作,抽調(diào)有經(jīng)驗的兒科、感染科醫(yī)生、護(hù)士及院內(nèi)感染辦公室等人員組成手足口病醫(yī)療救治專家組及治療組,明確了各部門職責(zé),落實各項控制制度。
2.2做好知識培訓(xùn),做到人人過關(guān):對全院職工特別是專業(yè)人員進(jìn)行了手足口病防治知識的培訓(xùn),學(xué)習(xí)了《突發(fā)公共衛(wèi)生事件應(yīng)急條例》、衛(wèi)生部頒發(fā)的《手足口病預(yù)防控制指南》(2008版)、《腸道EV71感染診療指南》等等,重點學(xué)習(xí)手足口病流行知識和重癥搶救要點及消毒隔離知識,并進(jìn)行了考核,達(dá)到人人過關(guān)。
2.3規(guī)劃就診程序,避免交叉感染:設(shè)立了小兒發(fā)熱與皰疹專門診室,門診大廳有導(dǎo)診臺,導(dǎo)診護(hù)士對發(fā)熱和皰疹實行預(yù)檢分診,疑似手足口病的患兒帶到手足口病門診診治,對診斷手足口病的患兒,如無住院指征,醫(yī)生告知家屬患兒居家隔離及消毒要求,病情觀察要點等,囑其門診隨診。對有住院指征的手足口病患兒直接送兒科手足口病病房住院治療。
2.4 病房隔離消毒,控制院內(nèi)感染:手足口病患兒和其他病種的患兒病房隔開,將患兒安置在空氣流通的病房內(nèi),每日通風(fēng)2次,用500mg/L有效氯噴霧消毒2次,紫外線消毒2次,每次照射1小時,物體表面用500mg/L有效氯擦拭,并用消毒液拖地,拖把病室專用,患兒排泄物嘔吐物用生石灰以1:1的比例與其攪拌均勻消毒后沖入廁所下水道。便器使用后以1000mg/L有效氯浸泡30min后待用,用具、玩具等均用500mg/L有效氯消毒,病房所有的生活垃圾均用黃色包裝袋包裝按醫(yī)療垃圾處理,患兒出院按終末消毒處置。
2.5 嚴(yán)格物品消毒,防止交叉感染:使用一次性注射器、壓舌板、輸液器,用后均用500mg/L有效氯浸泡后送指定地點統(tǒng)一處理,體溫表每人專用并用500mg/L有效氯浸泡消毒。
2.6 加強(qiáng)陪護(hù)管理,提高防病意識:對所有陪護(hù)均進(jìn)行手足口病防治知識宣教,基本采取一對一的宣教方
式,告知該病的傳播方式是唾液、口腔分泌物經(jīng)飛沫傳播,其傳播途徑以口口、糞口、人人之間傳播為主[3],批導(dǎo)養(yǎng)成良好的衛(wèi)生習(xí)慣,接觸患兒前后一定用肥皂洗手,并妥善處理污物,患兒用具、玩具都要按要求消毒,不要吃生冷食物,在指定范圍內(nèi)活動,避免互相串床造成交叉感染。
2.7 加大監(jiān)控力度,工作落到實處:醫(yī)院感染辦公室擔(dān)負(fù)著全院消毒隔離的管理工作,嚴(yán)格按照衛(wèi)生部《醫(yī)院感染管理規(guī)范》的要求,每月由科室監(jiān)控員對空氣、物表、工作人員手、使用中的消毒劑,無菌物品等采樣送檢,并與醫(yī)院感染辦公室隨機(jī)抽查相結(jié)合。而在手足口病防治過程中,每天重點對各部門的消毒隔離工作及工作人員的手衛(wèi)生規(guī)范等進(jìn)行督導(dǎo),檢查,查出不足及時整改和總結(jié)。
我院通過組成有效的應(yīng)對、協(xié)調(diào)、管理體系,制定并采取有效的預(yù)防、控制對策,切斷了傳染途徑,保護(hù)了高危人群,有效地控制了手足口病醫(yī)院內(nèi)的傳播,收治的101例患兒全部痊愈出院,無1例院內(nèi)感染病例發(fā)生。
參考文獻(xiàn)
[1]徐逸鳴,楊萍.手足口病的醫(yī)院感染管理[J].中華醫(yī)院感染學(xué)雜志,2009,19(7):851.
【關(guān)鍵詞】手足口病;消毒隔離;健康宣教;院內(nèi)感染
手足口病是由腸道病毒引起的出疹、發(fā)熱性急性傳染病,其型別甚多,主要以柯薩奇A組16型(CoxA16),腸道病毒71型(EV71)多見,本病好發(fā)于夏秋季節(jié),常年散發(fā)。[1]手足口病多發(fā)生于學(xué)齡前兒童,主要通過消化道、呼吸道和密切接觸傳播。起病急,發(fā)熱,口腔粘膜出現(xiàn)散在皰疹、皰疹性咽峽炎,嚴(yán)重者口腔大面積潰瘍。手、足、臀部和肛周等部位出現(xiàn)斑丘疹、皰疹,皰疹周圍有炎性紅暈,皰壁厚,皰內(nèi)液體較少??砂橛锌人浴⒘飨?、食欲不振、惡心、嘔吐、頭痛等癥狀。少數(shù)患者病情急劇轉(zhuǎn)差,并發(fā)腦炎、腦脊髓炎、腦膜炎、心肌炎、肺水腫、循環(huán)衰竭等多器官功能衰竭而危及生命。[2]2009年1月-2012年12月我科共收治手足口病患兒291例,經(jīng)過我們精心護(hù)理和嚴(yán)格的消毒隔離技術(shù)管理,未發(fā)生醫(yī)院交叉感染病例,體會如下。
1 臨床資料
一般資料:2009年1月-2012年12月在我院住院并確診為手足口病患兒291例。男性196例,女性95例。年齡最小6個月,最大12歲。
2 預(yù)防醫(yī)院感染的護(hù)理措施
2.1 合理布局
我院傳染科病房設(shè)計為三區(qū)兩帶,各病室間設(shè)有緩沖間,分為清潔區(qū)、潛在污染區(qū)、污染區(qū),醫(yī)患各設(shè)有專用通道。各病室設(shè)有獨立的中心供氧裝置、衛(wèi)生間、洗手設(shè)施、通風(fēng)換氣設(shè)施。各病室衛(wèi)生間裝有紫外線消毒設(shè)施。手足口病患兒輕型集中安置,發(fā)熱與非發(fā)熱患兒分開安置,重型患兒單獨安置在小兒重癥監(jiān)護(hù)室。
2.2 專人管理
患兒病室內(nèi)的清潔、消毒、治療護(hù)理由專人負(fù)責(zé),由責(zé)任心強(qiáng)、靜脈穿刺技術(shù)好的正常班護(hù)士和責(zé)任病房護(hù)士共同負(fù)責(zé),負(fù)責(zé)患兒的各項常規(guī)處置和病室的消毒隔離,健康宣教等工作。加強(qiáng)病房的管理,衛(wèi)生及健康宣教,嚴(yán)格限制陪護(hù)、探視人數(shù)及外來人員。
2.3 消毒隔離措施
2.3.1 手足口病患兒病室與其他呼吸道傳染病分開放置,不安置在同一側(cè),防止傳染其他呼吸道疾病。緩沖帶內(nèi)備手足口病專用血壓計、聽診器、氧氣濕化瓶、輸液車及治療盤、心電監(jiān)護(hù)儀等,每日兩次紫外線照射30~60分鐘。
2.3.2 入院后,發(fā)放一次性用具,包括布尿墊與一次性尿墊,自帶尿墊由家屬帶回或存入衣柜,出院時消毒處理后帶回。做好入院宣教,宣傳衛(wèi)生知識,教會患兒及家屬正確洗手法。
2.3.3 病室內(nèi)清潔消毒
加強(qiáng)床邊隔離,病室內(nèi)每日通風(fēng)2次,每次0.5小時。床單元一床一刷濕式掃床,床單元、床頭桌、柜每日用500mg/L有效氯消毒液一件一巾進(jìn)行擦拭。病室內(nèi)地面濕式清掃每日2次,拖把及拖把桶每個衛(wèi)生間單用,并有明顯標(biāo)記,使用后先用1000mg/L有效氯消毒液浸泡30min,再用清水沖干凈,然后再用2000mg/L有效氯消毒液浸泡30min后懸掛晾干備用。每日用有效氯消毒液擦拭墻壁、門窗、門把手、水龍頭。
2.3.4 加強(qiáng)分泌物、排泄物管理?;純悍置谖?、排泄物、生活污水和糞便可直接排入醫(yī)院污水處理系統(tǒng),污水排放符合國家標(biāo)次。有糞便等排泄物污染地面時,漂白粉覆蓋,作用60分鐘后清理;對于患兒產(chǎn)生的生活垃圾,直接投入黃色塑料袋按感染性醫(yī)療廢物處理。
2.3.5 病房終末消毒用
15%過氧乙酸溶液7~20mL/m3(1~3g/m3)加等量水,密閉熏蒸2小時,床墊豎起,被褥打開。
2.4 物品的消毒
加強(qiáng)飲食護(hù)理,保證飲食衛(wèi)生。做好餐(飲)具、奶瓶、玩具等的清潔、消毒,煮沸20min或用500mg/L有效氯消毒劑作用30min消毒?;純阂路?、被單放在陽光下暴曬或用500mg/L有效氯含氯消毒劑作用30min消毒,或放入衛(wèi)生間內(nèi)紫外線等照射60分鐘。禁止或減少兒童自帶玩具,出院前消毒處理后帶走,方法同餐具消毒。壓舌板、吸痰管、換藥盤、導(dǎo)尿管等均為一次性使用,按傳染性垃圾進(jìn)行無害化處理。
2.5 醫(yī)務(wù)人員的防護(hù)
醫(yī)護(hù)人員應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)預(yù)防的基礎(chǔ)上實施接觸隔離和飛沫隔離,規(guī)范衛(wèi)生洗手和手消毒。醫(yī)生、護(hù)士每查完或操作一位患兒前后都用手消毒液清洗雙手,按六步洗手法或用消毒毛巾擦手,或用快速手消毒劑消毒雙手。用絡(luò)合碘消毒或用一次性塑料手套包裹聽診器頭。靜脈輸液時單獨輸液車及操作盤,必須做到一人、一帶、一巾、用后消毒,為避免交叉感染。醫(yī)護(hù)人員及衛(wèi)生員進(jìn)入手足口病房需在緩沖間加戴外科口罩、帽子、手套、反穿衣、鞋套均為一次性,必要時加護(hù)目鏡。醫(yī)務(wù)人員出病房后在緩沖間脫掉加戴及加穿的一次性防護(hù)用品,規(guī)范洗手,用物每日進(jìn)行無害化處理。
3 健康宣教
采用入院告知形式、發(fā)放宣傳單、集中講課、責(zé)任病房護(hù)士在住院過程中的健康宣教、定期召開公休座談會等形式,向家屬及患兒做好宣傳防病知識,教會患兒及家長七步洗手法,指導(dǎo)家長做好嬰幼兒及學(xué)齡前兒童的衛(wèi)生保健。遵守醫(yī)院消毒隔離制度及探視制度,禁止亂串病室,保持病室內(nèi)衛(wèi)生清潔。勤為患兒洗手,禁止患兒摳嘴、吸手指,養(yǎng)成飯前便后洗手的良好習(xí)慣。家里要經(jīng)常通風(fēng)換氣,勤曬衣被。要喝開水,吃熟食,對玩具、餐具要定期煮沸消毒。還要注意孩子的營養(yǎng)、休息,提高機(jī)體抵抗力。流行期間兒童避免出入公共場所,以減少感染機(jī)會。
4 合理用藥,防止菌群失調(diào)
新入院患兒根據(jù)需要用藥,原則是抗病毒,提高機(jī)體免疫力,對癥處理,合并細(xì)菌感染需用抗生素時,必須先做藥物過敏試驗,選用敏感的抗生素提高療效,防止耐藥菌株的產(chǎn)生。勿濫用抗生素預(yù)防感染,否則可引起菌群失調(diào)誘發(fā)新的醫(yī)院感染。
5 小結(jié)
2009年1月-2012年12月我科共收治手足口病患兒291例,同期收治其他患兒155例,經(jīng)過合理布局、加強(qiáng)防護(hù)措施、精心治療護(hù)理、嚴(yán)格執(zhí)行消毒隔離制度,同期住院患兒未發(fā)生院內(nèi)感染,收到了良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
消毒隔離是手足口病患兒護(hù)理的基礎(chǔ)工作,因此我們在護(hù)理工作中,將重癥和輕癥患兒隔離,及時將其他病種患兒與手足口病患兒隔離。保持病區(qū)病室內(nèi)空氣流通,環(huán)境清潔,溫度適宜,并時刻加強(qiáng)預(yù)防院內(nèi)感染工作,各項消毒隔離措施到位,控制了傳染源,切斷了傳播途徑,保護(hù)了易感人群,有效的預(yù)防了院內(nèi)交叉感染的發(fā)生,這對保證患兒的康復(fù)出院和其他雜病患兒不被傳染起到了重要的作用。
【參考文獻(xiàn)】
【關(guān)鍵詞】 原發(fā)性肝癌;切除術(shù);血流阻斷
DOI:10.14163/ki.11-5547/r.2016.03.044
手術(shù)治療是治療原發(fā)性肝癌的主要措施。但在手術(shù)治療時, 如果處理不當(dāng)會增加術(shù)中出血量, 同時會使肝功能損害程度增加。所以, 阻斷進(jìn)入肝臟的血流在原發(fā)性肝癌手術(shù)中是非常重要的[1, 2]。本文選擇本院收治的原發(fā)性肝癌手術(shù)切除患者, 觀察不同血流阻斷方法的治療效果?,F(xiàn)報告如下。
1 資料與方法
1. 1 一般資料 選取本院2012年1月~2015年1月收治的60例原發(fā)性肝癌患者, 上述患者經(jīng)病理組織學(xué)檢查證實, 分為A、B、C三組, 各20例。A組患者男12例, 女8例, 平均年齡48.9歲;合并有肝硬化患者6例;肝功能分級中, Child A級16例, Child B級4例。B組患者男13例, 女7例, 平均年齡49.3歲;合并有肝硬化患者7例;肝功能分級中, Child A級15例, Child B級5例。C組患者男15例, 女5例, 平均年齡49.1歲;合并有肝硬化患者4例;肝功能分級中, Child A級14例, Child B級6例。三組患者性別、年齡、肝功能分級等一般資料比較差異無統(tǒng)計學(xué)意義(P>0.05), 具有可比性。
1. 2 方法 A組采用第一肝門阻斷法:麻醉成功后, 采用乳膠管對肝十二指腸韌帶進(jìn)行束緊, 每次血流阻斷時間
1. 3 觀察指標(biāo) 觀察三組患者的手術(shù)時間、術(shù)中出血量、血流阻斷時間、術(shù)后總膽紅素恢復(fù)時間、住院時間、術(shù)后并發(fā)癥發(fā)生率。
1. 4 統(tǒng)計學(xué)方法 采用SPSS18.0統(tǒng)計學(xué)軟件對研究數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析。計量資料以均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差( x-±s)表示, 采用t檢驗;計數(shù)資料以率(%)表示, 采用χ2檢驗。P
2 結(jié)果
A組患者的手術(shù)時間為(154±21)min、術(shù)中出血量為(498±45)ml、血流阻斷時間(20±4)min、術(shù)后總膽紅素恢復(fù)時間為(11.3±2.6)d、住院時間為(19.3±2.4)d、術(shù)后并發(fā)癥(腹腔感染1例、消化道出血2例、胸腔積液1例、肺部感染2例)發(fā)生率為30.0%。B組患者的手術(shù)時間為(211±19)min、術(shù)中出血量為(502±33)ml、血流阻斷時間(19±6)min、術(shù)后總膽紅素恢復(fù)時間為(7.8±1.9)d、住院時間為(15.1±2.7)d、術(shù)后并發(fā)癥(膽漏2例、腹腔感染0例、消化道出血0例、胸腔積液2例、肺部感染1例)發(fā)生率為25.0%。C組患者的手術(shù)時間為(157±18)min、術(shù)中出血量為(500±41)ml、血流阻斷時間(20±5)min、術(shù)后總膽紅素恢復(fù)時間為(7.6±1.4)d、住院時間為(14.9±3.2)d、術(shù)后并發(fā)癥(膽漏1例、腹腔感染0例、消化道出血0例、胸腔積液2例、肺部感染1例)發(fā)生率為20.0%。B組手術(shù)時間均長于A組和C組, 差異有統(tǒng)計學(xué)意義(P0.05);三組血流阻斷時間比較, 差異無統(tǒng)計學(xué)意義(P>0.05);A組術(shù)后膽紅素恢復(fù)時間長于B組和C組, 差異有統(tǒng)計學(xué)意義(P
3 討論
原發(fā)性肝癌在手術(shù)切除術(shù)時容易出現(xiàn)發(fā)生術(shù)中大出血, 而術(shù)后可發(fā)生嚴(yán)重的并發(fā)癥, 導(dǎo)致此類患者的死亡率增加, 而術(shù)后大出血實施輸血治療后容易引起腫瘤復(fù)發(fā)[3, 4]。而對入肝血流進(jìn)行阻斷是目前原發(fā)性肝癌切除術(shù)是采用的控制出血方法。目前有三種阻斷入肝血流方法。本文中, 分別采用不同血流阻斷方法實施原發(fā)性肝癌切除術(shù)。結(jié)果顯示, 半肝血流組阻斷法的手術(shù)時間長于第一肝門阻斷法和保留半肝動脈血流阻斷法(P0.05), 說明三種血流阻斷方法均能夠有效的控制術(shù)中出血;在三種血流阻斷法中, 第一肝門阻斷法術(shù)后的膽紅素恢復(fù)時間長于其他兩種方法(P0.05)。
綜上所述, 第一肝門阻斷、半肝血流阻斷、保留半肝動脈血流的肝血流阻斷均能夠有效的控制原發(fā)性肝癌肝切除術(shù)出血, 而后兩種血流阻斷方法在手術(shù)過程中更為安全[5], 而保留半肝動脈血流阻斷的操作過程較為簡單, 手術(shù)過程安全, 手術(shù)時間較短, 值得借鑒。
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關(guān)鍵詞 鉛同位素; 硫化物; 原位微區(qū)分析; 激光剝蝕多接收杯電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
1 引 言
在礦產(chǎn)資源勘查領(lǐng)域,鉛同位素作為有效的示蹤手段,長期為研究成礦時代、成礦物質(zhì)來源和成礦介質(zhì)與條件提供重要依據(jù)與線索[1~3]。硫化物中鉛同位素通常利用熱電離質(zhì)譜(Thermal ionization mass spectrometry,TIMS)[4~6]或者多接收杯等離子體質(zhì)譜(multiple collector inductively coupled plasma mass spectrometry,MC.ICP.MS)[7~9]進(jìn)行測試。但是該類方法為整體分析,難以反映礦床系統(tǒng)中復(fù)雜的結(jié)構(gòu)關(guān)系[10,11]。近年來,激光剝蝕系統(tǒng)(Laser ablation, LA)與MC.ICP.MS聯(lián)用技術(shù)被廣泛運用于不同同位素體系[12~22]。該方法省略冗長的化學(xué)處理流程,并且通過對不同礦物或同一礦物中不同結(jié)構(gòu)部位進(jìn)行原位分析,揭示了微米尺度上的同位素組成變化。采用LA.MC.ICP.MS分析硫化物Pb同位素組成,可以為地質(zhì)學(xué)家探索成礦物質(zhì)來源、成礦作用過程和礦床形成機(jī)理提供重要的資料和證據(jù)[2,10]。
目前,硫化物微區(qū)同位素測定研究較少。Darling[2]和Yuan[19]等討論了激光剝蝕硫化物鉛同位素分析方法的細(xì)節(jié)。Fu等[20]報道了硫化物δ34S和δ33S的LA.MC.ICP.MS測定方法。Zhu等[21]提出采用超細(xì)粉末制備硫化物Os同位素固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并建立了相應(yīng)的LA.MC.ICP.MS的Os同位素測定方法。前人總結(jié)認(rèn)為,硫化物Pb同位素原位分析存在以下難點:(1)缺乏校正儀器質(zhì)量分餾和監(jiān)控數(shù)據(jù)質(zhì)量的硫化物標(biāo)準(zhǔn)樣品; (2)硫化物Pb含量變化極大,對檢測器信號檢測范圍是一個挑戰(zhàn); (3)低溫?zé)嵋毫蚧锖休^高且變化較大的Hg,204Hg對204Pb的同質(zhì)異位素干擾影響20xPb/204Pb(20x=208, 207, 206)測定準(zhǔn)確度; (4)硫化物礦物熔點較低,激光剝蝕熱效應(yīng)導(dǎo)致大顆粒熔體的產(chǎn)生,這些大顆粒熔體進(jìn)入ICP后會產(chǎn)生突然閃爍的信號峰,導(dǎo)致基體效應(yīng)加強(qiáng)、靈敏度降低和大顆粒氣溶膠不完全電離造成元素分餾。
本研究采用193 nm準(zhǔn)分子激光與MC.ICP.MS聯(lián)用對硫化物樣品進(jìn)行鉛同位素組成分析。討論了硅酸鹽玻璃和硫化物中的基體效應(yīng),提出基體匹配標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對硫化物鉛同位素組成測定的重要性,對204Hg干擾校正、激光剝蝕條件等實驗參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,并使用壓片法和快速熔融法制備硫化物鉛同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本研究為改善原位微區(qū)硫化物鉛同位素測定提供了參考依據(jù),為解決硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)缺乏的問題提供了切實可行的研究方案。
2 實驗部分
2.1 儀器
采用美國Thermo Fisher Scientific公司的MC.ICP.MS(Neptune Plus)和美國相干公司(Coherent)的193 nm準(zhǔn)分子激光剝蝕系統(tǒng)(GeoLas 2005)進(jìn)行實驗。詳細(xì)儀器參數(shù)見表1。采用Cetac公司的AridusⅡ膜去溶系統(tǒng)將Tl溶液引入質(zhì)譜儀,用于校正鉛同位素的質(zhì)量分餾。
2.2 試劑與樣品
實驗用水為Milli.Q純化系統(tǒng)(Millipore Element,Millipore Corporation,USA)凈化的超純水(18.0 MΩ cm)。優(yōu)級純的HCl,HNO 3,HBr,HF經(jīng)過亞沸蒸餾后使用。鉛同位素標(biāo)準(zhǔn)溶液和Tl同位素標(biāo)準(zhǔn)溶液分別采用NIST SRM 981和NIST SRM 997(美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院)。Hg單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液為國家標(biāo)準(zhǔn)溶液(鋼鐵研究總院分析測試研究所)。
國際標(biāo)準(zhǔn)玻璃樣品NIST SRM 610和NIST SRM 612,USGS玻璃標(biāo)樣GSE.1G和硫化物MASS.1。天然黃鐵礦PY.3產(chǎn)于貴州省貞豐縣水銀洞金礦。天然閃鋅礦Sph.1和Sph.2采自湖南省花垣縣鉛鋅礦。樣品經(jīng)機(jī)械破碎至約40目,在雙目鏡下挑選出純凈顆粒,按照鋯石制靶方式制成樣品靶備用[14]。
收集貧鉛的黃鐵礦和閃鋅礦,將其分別破碎研磨至200目,然后加入1% 方鉛礦GBW 07269 (國家一級硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),用MM400混合球磨儀(德國Retsch公司)混合乙醇研磨90 min,此流程重復(fù)3次后,混合硫化物最終粒度小于10 μm。黃鐵礦和方鉛礦的混合硫化物命名為PyMix,閃鋅礦和方鉛礦的混合硫化物命名為SphMix。
實驗采用粉末壓片法,PyMix和SphMix為原始粉末,不加入粘合劑,在300 kN壓力下制備為直徑15 mm的圓餅薄片,兩個樣品分別命名為PyMix.P和SphMix.P。
采用文獻(xiàn) [22,23\] 的快速熔融硅酸鹽玻璃樣品制備技術(shù),制備硫化物熔融樣品PyMix.F和SphMix.F。該技術(shù)不需要加入助熔劑,樣品置入密閉的石墨坩堝,然后將密閉坩堝放置于銥帶上加熱。整個加熱淬火過程在Ar氣環(huán)境下進(jìn)行,硫化物樣品不會被空氣氧化。硫化物熔融時間控制在1 min。
溶液法測定鉛同位素組成時,采用USGS巖石粉末標(biāo)樣BCR.2作為監(jiān)控樣品, 確?;瘜W(xué)前處理及質(zhì)譜測試方法的可靠性。
2.3 分析方法
2.3.1 溶液法分析鉛同位素組成 準(zhǔn)確稱取50 mg樣品粉末,置入特氟龍溶樣彈(10 mL),并加入1 mL HF和1 mL HNO 3。溶樣彈采用鋼套密封,在190 oC烘箱中加熱48 h。利用BioRad AG1.X8(200 mesh)樹脂進(jìn)行Pb分離提純。整個樣品溶解和化學(xué)分離流程中,過程空白Pb含量低于20 pg。在化學(xué)處理后的樣品溶液中加入Tl同位素標(biāo)準(zhǔn)溶液NIST 997,Pb/Tl摩爾比為3∶1,然后待上機(jī)測試。
鉛同位素測試在NEPTUNE PlusMC.ICP.MS上完成。204(Pb+Hg), 206Pb, 207Pb, 208Pb, 203Tl, 205Tl和202Hg同時被法拉第杯檢測器接收。其中,202Hg用于監(jiān)控204Hg對204Pb的同質(zhì)異位干擾,204Hg/202Hg天然比值采用0.2301[23]。203Tl和205Tl比值被用于校正Pb和Hg的質(zhì)量歧視,205Tl/203Tl推薦值采用2.38714(NIST SRM997證書值)。具體校正公式如下:
f=lnRtRmlnM1M2(1)
RPbc=RPdmM 20xM 204fPb(2)
f Pb=k f Tl+b(3)
其中,公式(1)代表采用指數(shù)法則計算同位素的分餾因子f,R m代表2個質(zhì)量數(shù)分別為M 1和M 2的同位素比值的測量值,R t代表該同位素比值的真值; 公式(2)用于對實測的鉛同位素比值R Pbm進(jìn)行質(zhì)量分餾校正,獲得校正值RPbc,M代表元素的質(zhì)量數(shù),f Pb無法直接獲得,而是用f Tl計算得到公式(3)。根據(jù)Woodhead等[9]的研究,Pb與Tl在質(zhì)譜中的分餾行為并不一致,即公式(3)中的k值和b值不為1,但是可以通過標(biāo)準(zhǔn)樣品建立Pb和Tl分餾因子之間的關(guān)系(f Pb-f Tl),然后將f Pb-f Tl運用于實際樣品的質(zhì)量分餾校正。表2顯示本實驗測試的BCR.2鉛同位素結(jié)果與已發(fā)表的測定值在誤差范圍內(nèi)一致。
2.3.2 激光鉛同位素測定方法 激光實驗中,利用膜去溶(AridusⅡ)引入Tl溶液,通過T型接口與剝蝕池輸出的氣溶膠進(jìn)行混合,然后進(jìn)入等離子體質(zhì)譜儀,儀器連接見圖1。鉛同位素質(zhì)量分餾校正和Hg同質(zhì)異位素干擾校正都與溶液法一致。MC.ICP.MS數(shù)據(jù)采集為0.256 s的積分時間獲得200組數(shù)據(jù),前80組數(shù)據(jù)為背景信號,選取后100組數(shù)據(jù)進(jìn)行積分,總測量時間約為50 s。激光剝蝕采用單點剝蝕方式,根據(jù)硫化物樣品中Pb元素含量的變化,選擇相應(yīng)的激光束斑(24~160 μm)和剝蝕頻率(2~20 Hz),確保信號強(qiáng)度在法拉第杯檢測器的有效檢測范圍之內(nèi),激光能量密度為4~5 J/cm2。氮氣被嘗試加入ICP以提高Pb信號靈敏度,但是并沒有產(chǎn)生增敏效果,反而對Pb元素信號有抑制影響。
3 結(jié)果與討論
3.1 非基體匹配校正的可行性
本實驗利用Tl同位素比值來校正鉛同位素的質(zhì)量分餾,但是準(zhǔn)確建立f Pb-f Tl分餾因子關(guān)系依賴于實驗中選用的外部標(biāo)準(zhǔn)樣品。文獻(xiàn)[2,20\]選擇NIST SRM 610玻璃作為硫化物鉛同位素測定的外標(biāo)。但是納秒激光對硫化物和硅酸鹽玻璃的剝蝕行為有很大的差異。圖2為納秒激光剝蝕硅酸鹽玻璃和天然硫化物剝蝕坑的掃描電子顯微鏡圖像(SEM)。由圖2可見,NIST SRM 610剝蝕坑周圍僅有少量沉淀,壁和坑底光滑無熔融痕跡。而硫化物剝蝕坑有明顯熔融痕跡,球狀或串珠狀熔融冷凝物,伴隨著硫化物熔點降低:閃鋅礦熔點~1700℃、黃鐵礦熔點1171℃、黃銅礦熔點850℃,激光熱效應(yīng)導(dǎo)致了更嚴(yán)重的熔融現(xiàn)象,有可能在剝蝕坑處誘導(dǎo)產(chǎn)生更劇烈的鉛同位素分餾。
圖3a和3b顯示了同時分析硅酸鹽標(biāo)準(zhǔn)玻璃和硫化物得到的f Pb.f Tl分餾因子關(guān)系圖,硫化物顯示了與硅酸鹽玻璃相似斜率的f Pb.f Tl線性關(guān)系,但是截距明顯不同。截距差異可能是由于硅酸鹽玻璃與硫化物樣品不同的激光剝蝕行為、不同的樣品基體進(jìn)入等離子體造成元素分餾行為發(fā)生變化等因素聯(lián)合導(dǎo)致。圖3c和3d顯示分別采用硅酸鹽玻璃或硫化物建立的f Pb.f Tl線性關(guān)系校正硫化物Sph.1、PY.3和MASS.1的質(zhì)量分餾。硅酸鹽玻璃校正后硫化物的208Pb/206Pb和207Pb/206Pb準(zhǔn)確度分別為0.1%和0.05%,而硫化物基體匹配校正的208Pb/206Pb和207Pb/206Pb準(zhǔn)確度都優(yōu)于0.01%。 結(jié)果表明,對于硫化物鉛同位素分析,選擇基體匹配的硫化物標(biāo)樣作外部標(biāo)準(zhǔn)是必要的。
3.2 同質(zhì)異位素的干擾校正
鉛同位素的同質(zhì)異位素干擾主要是204Hg。Hg主要來自氣體背景和樣品自身。低溫硫化物中常富集Hg。準(zhǔn)確扣除204Hg干擾關(guān)鍵在于:(1)確定Hg同位素分餾因子(f Hg); (2)盡量去除樣品中自帶的Hg。圖4顯示了混合溶液的206Pb/204Pb在經(jīng)過質(zhì)量分餾校正后的相對偏差與204Hg/204Pb比值的關(guān)系。從圖4可見,如果直接采用f Tl來校正Hg的質(zhì)量分餾(即假定f Hg= f Tl),204Hg/204Pb>0.25后,206Pb/204Pb 的相對偏差超過0.1%。如果能夠獲得準(zhǔn)確f Hg與f Tl關(guān)系(k=0.70),即使204Hg/204Pb=7.5,也能有效扣除204Hg的干擾,確保206Pb/204Pb 相對偏差優(yōu)于0.1%。本方法測試實際硫化物樣品時,204Hg/204Pb>2的數(shù)據(jù)將會被慎重考慮,204Hg/204Pb>7.5的數(shù)據(jù)將會被舍棄。
3.3 激光剝蝕條件的影響
不同成因的硫化物Pb元素含量變化很大[10]。因此硫化物鉛同位素測試需要儀器具有較寬的檢測范圍。改變激光剝蝕條件可以間接擴(kuò)展分析方法的信號檢測范圍。圖5顯示了不同激光條件測定NIST 610和PY.3的分析結(jié)果。NIST 610和PY.3的208Pb/206Pb測試值并不隨束斑直徑(24~160 μm)和剝蝕頻率(2~20 Hz)的改變而發(fā)生變化,與推薦值(溶液值)在誤差范圍內(nèi)保持一致。因此,改變激光條件的方法可以解決NEPTUNE Plus信號檢測范圍較窄的問題。
3.4 硫化物高溫熔融樣品制備技術(shù)初探
采用快速高溫熔融技術(shù),分別以黃鐵礦和閃鋅礦為基體,制備得到了硫化物熔融樣品PyMix.F(黃鐵礦)和SphMix.F(閃鋅礦)。圖6顯示了PyMix.F和SphMix.F橫截面和剝蝕坑的SEM圖像。黃鐵礦樣品完全融化,淬火后形成8 mm × 8 mm ×12 mm的橢圓形球體,激光剝蝕坑熔融現(xiàn)象明顯,大量球狀或串珠狀熔融冷凝物沉積于剝蝕坑四周。閃鋅礦熔點較高,加熱熔融時未徹底融化為小液珠,樣品內(nèi)部有大量微小氣孔,無明顯裂隙,激光剝蝕坑形態(tài)與天然閃鋅礦類似。
硫化物在加熱熔融過程中,會出現(xiàn)明顯的脫氣現(xiàn)象造成Pb損失。圖7顯示不同批次樣品的Pb損失程度不同,最高可達(dá)95%以上。熔融樣品鉛同位素組成高于PyMix.P壓片樣品,而且伴隨著Pb損失程度增加,208Pb/206Pb和208Pb/204Pb的比值明顯增加,表明在熔融過程,輕的鉛同位素優(yōu)先揮發(fā),導(dǎo)致鉛同位素比值增高。實驗選取鉛損失較低的單個PyMix.F樣品進(jìn)行剖面分析,在大約10 mm×10 mm的樣品橫截面上,獲取73個單點鉛同位素數(shù)據(jù)。
圖8顯示了該樣品邊緣鉛同位素比值明顯偏高,可能是由于Pb揮發(fā)損失、石墨坩堝壁污染或者淬火污染導(dǎo)致。而內(nèi)部鉛同位素分布均勻,鉛同位素組成分別為:208Pb/204Pb=38.023±0.017,208Pb/204Pb=15.533±0.007, 208Pb/204Pb=18.255±0.007 (2SD, n=49)。數(shù)據(jù)表明,快速高溫熔融技術(shù)可以獲得同位素組成均一的硫化物熔融樣品,可用于制備硫化物的同位素標(biāo)準(zhǔn)樣品,如Pb和S同位素。但此技術(shù)還存在鉛同位素?fù)]發(fā)、制備得到的硫化物熔融顆粒較小等問題,要解決這些問題還需要進(jìn)一步的工作。
3.5 天然硫化物、硫化物壓片及硫化物熔融樣品鉛同位素組成測定
利用LA.MC.ICP.MS測定了天然硫化物、硫化物壓片和硫化物熔融樣品的鉛同位素組成,采用MASS.1,PY.3和Sph.1作為外標(biāo)建立f Pb與f Tl之間的分餾因子關(guān)系校正質(zhì)量分餾(表3)。結(jié)果表明,天然閃鋅礦Sph.1和Sph.2的鉛同位素組成均勻,xPb/206Pb和xPb/204Pb(x=206, 207, 208, 下同)的外部精度(2%,n=44~51)分別低于0.025%和0.05%,MASS.1和PY.3由于鉛含量偏低(~70 μg/g),20xPb/206Pb和20xPb/204Pb的外部精度稍差(2RSD,n=81~85),分別為0.03%和0.1%,表明這4個樣品(Sph.1, Sph.2, MASS.1和PY.3)可以作為實際硫化物鉛同位素測定中的實驗室參考物質(zhì)和數(shù)據(jù)質(zhì)量監(jiān)控樣品。以上樣品鉛同位素激光分析結(jié)果與溶液法測定結(jié)果在誤差范圍內(nèi)一致,相對誤差均小于0.05%。圖9中激光測定值與溶液值的線性擬合系數(shù)R2>0.99,證明了本實驗建立的原位硫化物分析方法是可靠的。
人工合成的硫化物樣品PyMix.P,PyMix.F,SphMix.P和SphMix.F的鉛同位素組成均勻,xPb/206Pb和xPb/204Pb的外部精度(2%, n=38~59)分別低于0.025%和0.05%。硫化物壓片PyMix.P和SphMix.P鉛同位素激光測定值與原始粉末的溶液值在誤差范圍內(nèi)一致。硫化物熔融樣品PyMix.F和SphMix.F在加熱熔融過程中鉛損失約75%。PyMix.F的xPb/204Pb相對于原始粉末偏高0.12%(圖9b),這可能與鉛丟失過程中輕的鉛同位素優(yōu)先揮發(fā)有關(guān)。但是單次熔融過程中硫化物的Pb損失程度比較一致,鉛同位素的分餾程度也是一致的,樣品內(nèi)部鉛同位素組成依然保持較高的均勻性,仍可以作為硫化物的數(shù)據(jù)質(zhì)量監(jiān)控樣品。SphMix.F同位素組成原始粉末的相對誤差燭于0.03%,可能是閃鋅礦熔點較高,加熱過程中Pb損失現(xiàn)象不明顯。結(jié)果表明,采用壓片法和快速熔融法能獲得同位素比值均勻的硫化物合成樣品,可作為硫化物同位素標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的備選方案。
4 結(jié) 論
采用MC.ICP.MS與193 nm 準(zhǔn)分子激光剝蝕系統(tǒng)聯(lián)用,結(jié)合Tl的分餾因子和指數(shù)定律校正Pb的質(zhì)量分餾。結(jié)果表明,在激光微區(qū)測試過程中,Tl與Pb,Tl與Hg的分餾因子都存在差異,準(zhǔn)確建立它們之間的分餾因子關(guān)系才能獲得準(zhǔn)確的鉛同位素數(shù)據(jù)。激光剝蝕條件對硫化物鉛同位素組成測定影響不明顯,對Pb含量變化較大的硫化物,可以通過改變激光剝蝕條件獲得合適的測量信號。采用壓片法和快速熔融法制備的硫化物樣品表現(xiàn)了較好的鉛同位素均一性,對于缺乏硫化物標(biāo)樣的鉛同位素體系,可作為硫化物鉛同位素標(biāo)準(zhǔn)樣品制作方法的備選方案。對天然硫化物,硫化物壓片樣品進(jìn)行原位測試獲得的鉛同位素組成與化學(xué)法的測定結(jié)果在誤差范圍內(nèi)一致,表明本方法可靠。本方法為精確測定硫化物礦物環(huán)帶、微層及不同部位的鉛同位素組成,開展相關(guān)研究提供了重要技術(shù)支持。
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