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摘要：檢驗(yàn)分析有助于判定產(chǎn)品質(zhì)量等級(jí)，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品缺陷，為質(zhì)量改進(jìn)和工藝調(diào)整提供強(qiáng)有力的數(shù)據(jù)支撐，也是產(chǎn)品流入市場(chǎng)的最后一道防線。實(shí)驗(yàn)室分析是保證產(chǎn)品過(guò)程管理和產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵，是重要的監(jiān)控手段。本文從檢驗(yàn)檢測(cè)質(zhì)量控制的重要性和關(guān)鍵性角度出發(fā)，分析了影響化工產(chǎn)品分析質(zhì)量的因素，并提出了一些質(zhì)量改進(jìn)措施。

關(guān)鍵詞：石油化工；實(shí)驗(yàn)室；分析；質(zhì)量管理

0引言

20世紀(jì)70年代以后石油化工行業(yè)的迅速發(fā)展對(duì)提升我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)起到了重要的作用。同時(shí)國(guó)際上出現(xiàn)了以BP、殼牌等代表著國(guó)外先進(jìn)技術(shù)的跨國(guó)石油企業(yè)，并引領(lǐng)著石油化工行業(yè)的發(fā)展[1-2]。企業(yè)要長(zhǎng)久的發(fā)展離不開(kāi)質(zhì)量，質(zhì)量是企業(yè)的立足根本?；て髽I(yè)的生產(chǎn)過(guò)程大都為連續(xù)性的生產(chǎn)，企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量的管理最重要的環(huán)節(jié)為對(duì)產(chǎn)品的過(guò)程控制。通過(guò)測(cè)試分析可以了解產(chǎn)品的質(zhì)量狀況和工藝狀態(tài)以及為后續(xù)的質(zhì)量改進(jìn)工藝改進(jìn)提供依據(jù)和檢測(cè)支持，甚至為后續(xù)的物流運(yùn)輸，儲(chǔ)運(yùn)等方面提供了數(shù)據(jù)支持。因此分析和探索實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量管理是非常有必要的。

1影響檢驗(yàn)分析結(jié)果的因素

1.1人員技能及知識(shí)儲(chǔ)備

化工企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品大多具有易燃、易爆、有毒、高壓等特點(diǎn)，使用的采樣容器大多是要有耐壓的容器，因此人員的責(zé)任感以及對(duì)產(chǎn)品的性能了解將直接影響取樣樣品的代表性和均勻性，對(duì)測(cè)試的結(jié)果將產(chǎn)生直接的影響。分析人員的專業(yè)知識(shí)儲(chǔ)備和操作技能的嫻熟對(duì)色譜分析方法的原理理解、樣品的處理、結(jié)果處理等各個(gè)環(huán)節(jié)都具有影響，而且出現(xiàn)問(wèn)題很可能將對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量產(chǎn)生不利的影響。實(shí)驗(yàn)室的分析檢驗(yàn)工作是技術(shù)性的工作，人員除了具有一定的專業(yè)分析知識(shí)和對(duì)化學(xué)試劑特性的了解外，還需要具備一定的分析經(jīng)驗(yàn)，否則在實(shí)際的操作過(guò)程中很容易出現(xiàn)問(wèn)題。人員經(jīng)驗(yàn)的匱乏在分析過(guò)程會(huì)導(dǎo)致操作不當(dāng)從而對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生很大的影響，如某企業(yè)A-E5名分析員對(duì)廢水中的氨氮含量的測(cè)定結(jié)果分別為66.0417%、62.8034%、62.0572%、61.5004%、62.401%，平均值為62.9643%，其中A與平均值的RD%為4.9%，偏差最大，B人員RD%=-0.3%，測(cè)試結(jié)果的偏差最小。因分析員缺乏責(zé)任心、經(jīng)驗(yàn)匱乏、知識(shí)儲(chǔ)備不足等原因使得測(cè)試過(guò)程中操作不當(dāng)，使用錯(cuò)誤的設(shè)備方法等導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室的分析數(shù)據(jù)異常引發(fā)產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題時(shí)有發(fā)生。

1.2設(shè)施設(shè)備與材料

隨著工業(yè)化生產(chǎn)的進(jìn)程發(fā)展以及工業(yè)4.0的概念的提出，產(chǎn)品過(guò)程控制將更依賴于先進(jìn)的檢驗(yàn)分析儀器，尤其是經(jīng)過(guò)50多年的發(fā)展在分析行業(yè)獨(dú)占鰲頭的色譜分析儀以及聯(lián)用分析儀（如ICP-MS，GC-MS，HPLC-MS等）對(duì)產(chǎn)品的檢測(cè)限和檢驗(yàn)效率大大的提高。大多分析儀器對(duì)環(huán)境的要求較高，如卡爾費(fèi)休法測(cè)水份，若環(huán)境的濕度偏高（濕度＞75%）儀器會(huì)出現(xiàn)報(bào)錯(cuò)或是測(cè)出的數(shù)據(jù)不平行，重現(xiàn)性差，色譜儀也可因環(huán)境影響產(chǎn)生背景干擾影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度等。根據(jù)儀器使用用途可分為計(jì)量與不計(jì)量，儀器定期的校驗(yàn)和檢驗(yàn)分析儀器不僅可以保證數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性，同時(shí)也能延長(zhǎng)儀器本身的壽命。工業(yè)技術(shù)的成熟和發(fā)展使得市場(chǎng)上出現(xiàn)了大量的一次性塑料分析器材，如一次性滴管，容量瓶等，這些分析器材歸屬為非定量的器具中，用來(lái)定性分析使用，而這些器具的質(zhì)量好壞將直接對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量尤其是雜質(zhì)的檢測(cè)產(chǎn)生干擾，且對(duì)雜質(zhì)的分析往往是經(jīng)過(guò)大費(fèi)周章的調(diào)查后發(fā)現(xiàn)的。

1.3檢驗(yàn)檢測(cè)方法與試劑

化工產(chǎn)品檢驗(yàn)大多依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及歐美國(guó)家的方法和企業(yè)方法。眾所周知，對(duì)產(chǎn)品某一項(xiàng)目的測(cè)試方法往往會(huì)有多個(gè)，因方法的適用范圍、分析過(guò)程差異、儀器精密度和靈敏度、色譜柱的分離度等問(wèn)題導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差而引起爭(zhēng)議的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。某企業(yè)采用企標(biāo)和國(guó)標(biāo)方法對(duì)瓷球堆密度測(cè)試結(jié)果分別為1790kg/m3、1870kg/m3，其可接受的范圍為1600~1800kg/m3，從數(shù)據(jù)可知兩個(gè)方法測(cè)試結(jié)果差異較大，對(duì)產(chǎn)品的符合性評(píng)價(jià)也不同。再如，某企業(yè)分別用氣相色譜和中和滴定的方法測(cè)定氨氮含量，兩個(gè)方法5次測(cè)試結(jié)果的平均值分別為4.05%和3.13%，RD%=29%，測(cè)試結(jié)果差異較大。從以上兩組數(shù)據(jù)可知分析方法的差異將導(dǎo)致結(jié)果得出來(lái)的數(shù)據(jù)評(píng)判兩極化，對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量會(huì)產(chǎn)生很大的爭(zhēng)議。實(shí)驗(yàn)試劑是測(cè)試分析的基礎(chǔ)物質(zhì)，包含化學(xué)試劑、水、基準(zhǔn)物質(zhì)和其他。在樣品處理過(guò)程中，試劑的不當(dāng)使用對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生較大的影響，如A單位和B單位測(cè)試某催化劑中的鈀金屬，兩家單位的測(cè)試結(jié)果分別為0.0785%和0.030%，從數(shù)據(jù)看出兩家單位對(duì)同一樣品鈀含量相對(duì)偏差達(dá)到90%。通過(guò)調(diào)查分析發(fā)現(xiàn)，A使用鹽酸處理樣品，B使用王水溶液，從樣品的化學(xué)性質(zhì)看，使用王水溶解樣品將會(huì)溶解的更充分和徹底，測(cè)出的數(shù)據(jù)結(jié)果更為準(zhǔn)確。所以在樣品的處理過(guò)程中，尤其是所配溶液的濃度參與直接計(jì)算時(shí)，準(zhǔn)確的配置處理樣品溶液將是分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的保障。同時(shí)實(shí)驗(yàn)試劑的規(guī)格也會(huì)影響測(cè)試結(jié)果，如使用分析純的試劑用外標(biāo)法測(cè)試樣品時(shí)會(huì)導(dǎo)致測(cè)出值偏低；酸堿標(biāo)定時(shí)用化學(xué)純?cè)噭┤?biāo)定將導(dǎo)致被標(biāo)定出來(lái)的酸、堿濃度比實(shí)際的偏高，所以試劑的不正確使用可能對(duì)測(cè)試結(jié)果甚至工藝調(diào)整、產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生很大的影響。

2提高實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施

2.1提升分析人員專業(yè)水平

分析檢測(cè)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制具有關(guān)鍵性的影響，對(duì)分析人員需招聘具有專業(yè)分析理論知識(shí)的人員，同時(shí)提供專業(yè)技能的培訓(xùn)提升人員的知識(shí)儲(chǔ)備。對(duì)于大型的精密儀器如色譜儀等可請(qǐng)儀器公司提供專業(yè)的知識(shí)培訓(xùn)，如常見(jiàn)色譜問(wèn)題分析，異常情況處理等。同時(shí)可采用學(xué)徒制提高分析操作技能來(lái)保證產(chǎn)品數(shù)據(jù)分析的可靠性，準(zhǔn)確性。

2.2建立完善的實(shí)驗(yàn)室管理體系制度

石油化工企業(yè)涉及到的產(chǎn)品大多有一定的危險(xiǎn)性，且種類繁雜，樣品數(shù)量大，在實(shí)驗(yàn)室管理中需要對(duì)溶劑產(chǎn)品分類放置，建立完善的應(yīng)急預(yù)防機(jī)制，全員應(yīng)進(jìn)行應(yīng)急預(yù)防演習(xí)，提高應(yīng)對(duì)突發(fā)情況的處理能力。同時(shí)建立完善的實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)，推送每日分析任務(wù)、記錄測(cè)試數(shù)據(jù)以及設(shè)備，化學(xué)品等信息，減少人為傳遞錯(cuò)誤。實(shí)驗(yàn)室中各種載氣管路管線、分析設(shè)備和器材（試劑）是化工分析的基礎(chǔ)和手段，儀器設(shè)備要建立日常維護(hù)計(jì)劃和計(jì)量計(jì)劃，嚴(yán)格日常的操作管理和檢測(cè)檢驗(yàn)工作，以提高儀器的精密度和延長(zhǎng)儀器的壽命，保證產(chǎn)品數(shù)據(jù)的可靠性。標(biāo)準(zhǔn)的分析方法是行業(yè)需共同遵守的技術(shù)依據(jù)，是化工行業(yè)分析檢驗(yàn)規(guī)范性和專業(yè)性的衡量標(biāo)桿。與權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)的接洽銜接有助于實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)化的活動(dòng)，建立完善的實(shí)驗(yàn)室分析操作流程，以及建立優(yōu)于這些標(biāo)準(zhǔn)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，提升自身的分析技術(shù)水平，出具可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，為石化產(chǎn)品參與市場(chǎng)、國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)提供優(yōu)勢(shì)。

3結(jié)語(yǔ)

高質(zhì)量產(chǎn)品為企業(yè)更好地滿足市場(chǎng)需求和適應(yīng)激烈市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)提供了強(qiáng)有力的保障，而分析檢驗(yàn)是整個(gè)質(zhì)量管理工作的重要組成部分，是質(zhì)量完善和改進(jìn)的工具，是產(chǎn)品質(zhì)量和安全得以保證的關(guān)鍵。本文分析了影響實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果的因素并對(duì)其進(jìn)行了簡(jiǎn)短的探討，通過(guò)了解這些影響因素來(lái)制定相應(yīng)的措施，強(qiáng)化檢驗(yàn)分析的安全性，不斷完善和改進(jìn)整個(gè)分析檢驗(yàn)的質(zhì)量，進(jìn)而更好的保障產(chǎn)品的質(zhì)量。

參考文獻(xiàn)：

[1]李宏勛，謝芹.國(guó)外主要石油公司質(zhì)量管理的經(jīng)驗(yàn)及其對(duì)我國(guó)石油企業(yè)的啟示[J].改革與戰(zhàn)略，2010,26(12):172-175.

[2]郭柳君.ISO9001質(zhì)量管理體系下以標(biāo)準(zhǔn)化為指導(dǎo)的質(zhì)量管理與研究[J].石油工業(yè)技術(shù)監(jiān)督，2019,35(08):18-19+23.

作者:郭柳君 王露 單位:上海賽科石油化工有限責(zé)任公司 漢高化學(xué)技術(shù)(上海）有限公司