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摘要：利用X射線、顯微鏡等方法系統(tǒng)分析某石墨礦的工藝礦物學(xué)特征。統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)，晶質(zhì)鱗片石墨是本石墨礦的主要礦物，方解石、石英、黑云母等是脈石礦物的主要類型?；诠に嚨V物學(xué)研究分析結(jié)果，對(duì)本石墨礦進(jìn)行單次粗磨、粗選，執(zhí)行5次粗精礦配合6次精選的工藝流程，得到石墨精礦固定碳含量在95.0%以上，回收率高于90%。

關(guān)鍵詞：石墨；工藝礦物學(xué)；選礦；回收率

有資料記載[1]，截至2017年，我國(guó)已探明石墨可開采儲(chǔ)量是5500萬t，在國(guó)內(nèi)25個(gè)省份、91個(gè)礦區(qū)中廣泛分布。石墨作為一種十分重要的非金屬礦物材料，其在耐高溫性、耐腐蝕性、導(dǎo)電性及潤(rùn)滑性等諸多方面均占據(jù)優(yōu)勢(shì)，目前被用于冶金、化工及耐火材料制造等諸多領(lǐng)域中。當(dāng)下，國(guó)內(nèi)很多和石墨相關(guān)的工藝礦物學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，長(zhǎng)石、云母類等是和石墨共生的主要脈石礦物類型，但是關(guān)于碳酸鹽含量較高的石墨礦工藝礦物學(xué)、選礦試驗(yàn)研究的文獻(xiàn)報(bào)道偏少。

1試驗(yàn)原料與方法

選用陜西省某石墨礦區(qū)不同采礦點(diǎn)組成的混合樣。測(cè)量?jī)x器有X射線熒光光譜儀和衍射儀；偏光及電子顯微鏡；選礦設(shè)備有浮選機(jī)和錐形球磨機(jī)。參照國(guó)標(biāo)GB/T3521—2008分析檢測(cè)石墨內(nèi)固定碳含量[2]，鑒于原礦內(nèi)方解石的含量偏高，碳酸鹽對(duì)揮發(fā)分檢測(cè)過程形成一定干擾作用，故而本課題擬定應(yīng)用鹽酸酸溶處置。

2礦石工藝礦物學(xué)研究分析

2.1化學(xué)成分

本課題研究中選定的礦石化學(xué)成分以SiO2、CaO、Al2O3、F2O3、K2O為主。礦石的固定碳含量達(dá)到了13.71%，燒失量是28.66%，燒失量與固定碳含量?jī)烧卟钪蹈哂?5.0%。鑒于礦石內(nèi)CaO的含量相對(duì)較高，可以推測(cè)其內(nèi)含有較多的方解石[3]。

2.2礦石的礦物構(gòu)成與具體含量

參照檢測(cè)分析、系統(tǒng)鑒定結(jié)果，認(rèn)定本礦石內(nèi)的主要構(gòu)成及大約含量值如下：石墨14%、方解石30%、，石英24%、正長(zhǎng)石7%、鈉長(zhǎng)石4%、白云母6%、黑云母7%、透輝石2%、黃鐵礦1%、褐鐵礦2%、透閃石2%及其他1%。

2.3礦石礦物構(gòu)成特點(diǎn)

2.3.1石墨。在單偏光下其呈黑色，反光時(shí)顯白色。參照石墨分布巖石類型的不同，可以將其細(xì)分成如下4種類別：一是含有石墨云母的石英片麻巖，其內(nèi)局部黑云母已經(jīng)被水化成淺褐色；二是含石墨的二長(zhǎng)片麻巖，石墨呈條帶狀分布，長(zhǎng)石內(nèi)有石墨包裹體，綠泥石與石墨呈平行鑲嵌分布；三是含有石墨與方解石的片巖，該種礦石內(nèi)固碳含量較高，增加了石墨解離難度，需歷經(jīng)磨礦處理后解離石墨單體；四是含石墨的透輝石大理巖，該種礦石內(nèi)石墨含量低，通常＜3%，石墨片徑很大[4]。2.3.2脈石礦物。（1）方解石：?jiǎn)纹庵嘛@無色和淺褐色，表現(xiàn)出半白形的粒樣。單體顆粒0.05~1.5mm，混合樣內(nèi)方解石含量約30%。（2）石英：顯微鏡下呈無色，粒狀無規(guī)則未見解理，單體顆粒通常0.07~0.2mm，混合樣內(nèi)含量約25%。（3）長(zhǎng)石類：?jiǎn)纹庀鲁薀o色，表面已高度石化。單體粒度0.04~0.30mm，多數(shù)會(huì)集中在0.1~0.2mm，混合樣內(nèi)含量通常不超過10%。（4）黑云母：?jiǎn)纹庀鲁尸F(xiàn)出黑綠色，多色性明顯，多數(shù)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)綠泥石化或水化，片徑0.01~0.40mm。試樣內(nèi)含量大概是7%。（5）白云母：?jiǎn)纹庀?，其是無色、透明的片狀。片徑0.012~0.4mm，通常實(shí)測(cè)值范圍0.07~0.17mm[5]。（6）透輝石：在單偏光之下顯色，柱狀-短柱狀。柱長(zhǎng)最大值2mm，通常是0.1~0.5mm，混合樣內(nèi)含量約2%。（7）透閃石：?jiǎn)纹庀卤憩F(xiàn)出無色，長(zhǎng)柱狀。單體顆粒0.099~0.401mm，其在混合樣內(nèi)的含量不足2%。（8）鐵礦物：以赤褐、黃、赤鐵礦等為主，其中，在反光鏡下赤褐鐵礦呈現(xiàn)出灰白色無規(guī)則狀，條帶狀分布，常和石墨相嵌布；黃鐵礦呈亮黃色，磁鐵礦呈亮白色，以上3種鐵礦物在混合樣內(nèi)的含量均不足3%。（9）其他：其他脈石礦物的含量通常低于3%，長(zhǎng)石類風(fēng)化形成的產(chǎn)物是高嶺石的主要構(gòu)成。

2.4石墨的嵌布粒度特征

既往有很多研究發(fā)現(xiàn)，石礦內(nèi)石墨顆粒以微細(xì)粒級(jí)為主，和石英、方解石、云母類等礦物之間形成了密切的共生關(guān)系。參照線測(cè)法，于顯微鏡下觀察以上礦石等比例混合情況，石墨的部分嵌布粒度特征見表1。結(jié)合表1內(nèi)的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)情況，不難發(fā)現(xiàn)石墨鱗片粒級(jí)分布主要是＋0.045mm，占比94.80%。其中，+0.150mm粒級(jí)的石墨顆粒數(shù)占7.20%，表明石墨礦中有一些大鱗片石墨。整體分析表內(nèi)線測(cè)顆粒數(shù)，可以推測(cè)原礦內(nèi)石墨+0.074mm的顆粒數(shù)占比約82.53%，據(jù)此可以推測(cè)該石墨礦中的一些鱗片樣態(tài)較纖細(xì)。為提升固定碳含量及使高回收率得到更大保障，有必要提高磨礦細(xì)度，進(jìn)而提升石墨鱗片的解離效率。

3選礦工藝研究

3.1粗選條件試驗(yàn)

通過反復(fù)試驗(yàn)，確定了最適宜的粗選條件：生石灰3000g/t，六偏磷酸鈉（SHMP）投用2000g/t，捕收劑煤油用量205g/t，2#油用量50g/t，浮選濃度設(shè)定13%，浮選時(shí)間持續(xù)20min。

3.2掃選試驗(yàn)

在最佳的粗選工藝條件下，在尾礦內(nèi)石墨的損失率依然相對(duì)較高，達(dá)到了9.53%，鑒于以上情況考量穿插進(jìn)行掃選試驗(yàn)，宗旨在于進(jìn)一步降低石墨損失率。由于選擇的試驗(yàn)樣品沒有進(jìn)行粗磨處理，所以掃選試驗(yàn)階段考慮進(jìn)行磨礦，進(jìn)而分析其對(duì)尾礦回收率指標(biāo)大小形成的影響。試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)見表2。結(jié)合表2內(nèi)的數(shù)據(jù)值，不難發(fā)現(xiàn)，粗尾礦歷經(jīng)磨礦、掃選工藝儲(chǔ)留后，得到的掃尾礦內(nèi)固定碳回收率有降低趨勢(shì)，但是依然處于較高水平，達(dá)到了8.90%；并且以上流程執(zhí)行過程中暴露出浮選濃度偏低、耗時(shí)相對(duì)較長(zhǎng)、工作效率低下、藥劑投用量大及粗尾礦二次磨脫水難度高等問題，這表明常規(guī)石墨選礦程序可能對(duì)本文選定的墨礦試樣適用性偏差。

3.3預(yù)先分級(jí)浮選試驗(yàn)

統(tǒng)計(jì)粗選、掃選試驗(yàn)各自形成的結(jié)果，鑒于石墨試樣內(nèi)黏土含量相對(duì)較高、浮選環(huán)境條件偏差，利用直接磨浮工藝這種傳統(tǒng)方法，很可能造成尾礦內(nèi)石墨的損失率過高。通過分析原礦工藝礦物學(xué)和粒度能夠察覺到，在細(xì)粒級(jí)內(nèi)粘土表現(xiàn)出富集特征，而石墨在粗粒級(jí)內(nèi)能抵達(dá)中富集水平，鑒于以上情況把石墨試樣預(yù)先分級(jí)以后再依次浮選。統(tǒng)計(jì)本節(jié)試驗(yàn)結(jié)果，尾礦Ⅰ的產(chǎn)率、固定碳及回收率分別是29.22%、2.95%、3.80%，尾礦Ⅱ以上三項(xiàng)指標(biāo)對(duì)應(yīng)值分別是39.82%、0.53%、0.93%。對(duì)原礦石預(yù)先分級(jí)后再進(jìn)行浮選操作，累計(jì)尾礦回收率只達(dá)到了4.73%，和傳統(tǒng)流程相比較降低了約50%，且各類藥劑用量減少，浮選時(shí)間長(zhǎng)度也被壓縮。這主要是由于歷經(jīng)分級(jí)處理以后，+0.045mm內(nèi)黏土含量顯著減少，礦物粒度整體較大，故而自身具有較好的分散性，浮選環(huán)境較好，尾礦回收率跌落，并且有助于提升浮選濃度、減少部分藥劑的投用量，壓縮浮選時(shí)間；-0.045mm內(nèi)盡管粒度整體較為纖細(xì)，但固定碳含量偏低，若采用進(jìn)一步降低浮選濃度的措施，則有助于優(yōu)化顆粒的分散性，在這樣的工況下尾礦回收率也偏低。對(duì)于本課題研究中選擇的石墨礦產(chǎn)品而言，配合使用預(yù)先分級(jí)浮選方法，有益于提升浮選效率、較少藥劑用量及降低尾礦回收率。

3.4閉路流程試驗(yàn)

通過執(zhí)行該項(xiàng)工藝研究工作，能較全面地了解原礦內(nèi)礦物主要構(gòu)成及不同礦物之間的嵌布特點(diǎn)，以此為基礎(chǔ)進(jìn)行系統(tǒng)化的選礦試驗(yàn)分析。在設(shè)定要粗選、精選等多種基礎(chǔ)條件試驗(yàn)上，利用單次粗磨和粗選，實(shí)施5次粗精礦配合6次精選的工藝流程，具體是精選尾礦I直接進(jìn)行拋尾，精選尾礦Ⅱ以后返回執(zhí)行粗選操作，其他中礦均應(yīng)用隔段順序返回形式的工藝方法。統(tǒng)計(jì)閉路試驗(yàn)結(jié)果，精礦、尾礦I、尾礦II的產(chǎn)率分別是11.77%、70.15%、18.08%，固定碳含量95.91%、0.49%、4.82%；回收率90.34%、3.68%、6.97%。本課題研究中針對(duì)閉路試驗(yàn)中獲得石墨精礦，在電子顯微鏡下進(jìn)行觀察分析。統(tǒng)計(jì)與分析試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果，可以確認(rèn)石墨精礦內(nèi)混雜了部分硅酸鹽礦物白云母與高嶺石，以及少許的鐵礦物，以黃鐵礦、褐鐵礦等為主，以上這些雜質(zhì)均以單體形式存在而不是連生體的方式夾雜。因?yàn)橐陨线@些雜質(zhì)篩選難度較高，故而會(huì)對(duì)精礦回收率形成較明顯的不良影響。

3.5精礦分析

即篩選、分析浮選閉路精礦，不同級(jí)的產(chǎn)率和固定碳含量的統(tǒng)計(jì)見表3。分析表3內(nèi)的數(shù)據(jù)信息，石墨精礦內(nèi)+0.15mm粒級(jí)固定碳比例達(dá)到88.87%，產(chǎn)率相對(duì)偏低，對(duì)應(yīng)值是1.48%；相對(duì)之下，-0.15+0.074mm粒級(jí)中固定碳最高，達(dá)到97.83%，產(chǎn)率值是10.15%；-0.074+0.045mm粒級(jí)固定碳較高97.03%，產(chǎn)率19.33%；-0.045mm粒級(jí)時(shí)固定碳含量達(dá)96.21%，產(chǎn)率是69.06%。綜合以上信息，可以斷定本課題選擇的石墨精礦中不同粒級(jí)內(nèi)石墨鱗片的分布狀態(tài)表現(xiàn)出較高的均勻性，未見富集化特征；大部分脈石礦物聚集在粗、細(xì)粒級(jí)，粗粒級(jí)內(nèi)石墨鱗片與脈石兩者形成了緊密的共生嵌布關(guān)系，對(duì)以上現(xiàn)象的成因進(jìn)行分析，可能是石墨鱗片內(nèi)缺少單體解離；細(xì)粒級(jí)內(nèi)部分礦泥被夾雜在石墨表層或鱗片間。

4結(jié)束語(yǔ)

總結(jié)與分析本課題的研究結(jié)果，發(fā)現(xiàn)晶質(zhì)鱗片石墨是本石墨礦的主要礦物，方解石、石英、黑云母等是脈石礦物的主要類型?；诠に嚨V物學(xué)研究分析結(jié)果，對(duì)本石墨礦進(jìn)行單次粗磨、粗選，執(zhí)行多次粗精礦、精選的工藝，得到的石墨精礦固定碳含量在95.0%以上，回收率高于90%。

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作者:何姜毅 雷武林 鄭超 張巨峰 單位:隴東學(xué)院能源工程學(xué)院